氣體置換法真密度分析儀
對(duì)富勒烯進(jìn)行真密度測(cè)試簡(jiǎn)介
富勒烯分子結(jié)構(gòu)圖
自從1985年發(fā)現(xiàn)C60至今的17年間，C60及其富勒烯家族(包括納米碳管)一直是活躍在科學(xué)舞臺(tái)上的一顆耀眼的明星。C60的獨(dú)特結(jié)構(gòu)賦予了它一些特殊的性質(zhì)。如摻雜堿金屬的C60具有超導(dǎo)性能；C60具有長(zhǎng)的三重激發(fā)態(tài)壽命，成為研究激發(fā)態(tài)化學(xué)和物理特性的理想平臺(tái)；C60能有效地把3O2轉(zhuǎn)變成1O2，量子效率幾乎達(dá)到，從而具有優(yōu)異的抗癌滅菌能力；C60具有優(yōu)良的光導(dǎo)電性能，在光電子器件領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值；包裹金屬的C60，M@C60具有與C60不同的物理性能，引起物理學(xué)家和材料學(xué)家的濃厚興趣。包裹放射性元素的C60可以減小金屬對(duì)生物體的毒副作用而引起藥學(xué)家的關(guān)注。十幾年來，從事富勒烯研究的科學(xué)家，做了大量的工作，取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展。這些工作大體上可以概括為：(1)研究富勒烯的化學(xué)性質(zhì)，開發(fā)新的化學(xué)反應(yīng)，總結(jié)反應(yīng)規(guī)律；(2)富勒烯的改性：把C60和C70作為平臺(tái)，接上具有特殊功能的基團(tuán)，以改進(jìn)富勒烯的電學(xué)，光學(xué)和磁學(xué)性能；(3)增加C60和C70在水中的溶解度，以便利用C60和C70的抗癌，滅菌特性。
自從發(fā)現(xiàn)M3C60具有超導(dǎo)性能后，C60和C70金屬鹽的合成成為十分活躍的研究領(lǐng)域，物理學(xué)家用氣相沉積法把堿金屬、堿土金屬以一定的原子計(jì)量沉積到C60和C70的薄膜上，經(jīng)退火處理制備C60和C70金屬鹽。化學(xué)家則通過溶液路線用化學(xué)和電化學(xué)方法來合成富勒烯金屬鹽，多種價(jià)態(tài)的C60n-(n=1-6)均已合成出來。南京大學(xué)配位化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開發(fā)了一種新的十分簡(jiǎn)便的方法，選擇性地合成C60n-和C70n-(n=1-3)。這個(gè)方法的特點(diǎn)是用普通的還原劑如Zn，Sn，Na2S2O3和Al-Ni合金等，不必控制還原劑的化學(xué)計(jì)量，只要改變?nèi)軇┑男裕趬A性條件下可以選擇性地生成C60n-和C70n-(n=1,2,3)，選擇性為。
真密度是此種材料宏觀物理表征非常重要的組成部分，該類材料在制造運(yùn)輸和使用環(huán)節(jié)都必須對(duì)其真密度及開閉孔率進(jìn)行測(cè)試，以把握其物理性能是否符合環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的需要。根據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的真密度值是以密度瓶（比重瓶法）作為此類材料密度測(cè)量的基本方法。密度瓶法雖然成本較低，但由于測(cè)試過程繁瑣不容易掌握，對(duì)浸液溫度要求高，如不熟練掌握易導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果誤差較大，重復(fù)性也不好。
基于美國(guó)ASTM 標(biāo)準(zhǔn)D2638-91（2002）設(shè)計(jì)制造的氣體置換法真密度分析儀，使用惰性氣體高純氦氣對(duì)樣品倉內(nèi)的樣品進(jìn)行氣體置換，可快速準(zhǔn)確的測(cè)試粉末顆粒狀樣品，有很好的重復(fù)性，自動(dòng)化程度非常高，使用簡(jiǎn)便，易學(xué)易操作。由于使用的是惰性氦氣，對(duì)樣品不產(chǎn)生污染和損毀，易于回收樣品，有利于對(duì)貴重、少量樣品量的樣品進(jìn)行測(cè)試分析。實(shí)踐證明，經(jīng)過真空排氣處理能有效地排除粉末顆粒類材料中的吸附或附著的空氣，對(duì)于超細(xì)粉體此種現(xiàn)象更為明顯。使用氣體置換法真密度分析儀可以有效的對(duì)該類物質(zhì)進(jìn)行的真密度測(cè)試，結(jié)合外部程序，更可輕松的測(cè)試其開閉孔率。
真密度分析儀（TD-2200）使用步驟簡(jiǎn)介：
1、按國(guó)標(biāo)GB1427的規(guī)定對(duì)試樣進(jìn)行取樣及稱量；在此過程中可先開啟真密度分析儀主機(jī)，利用準(zhǔn)備時(shí)間進(jìn)行預(yù)熱；
2、對(duì)取好樣的樣品進(jìn)行烘干，烘干時(shí)嚴(yán)格設(shè)置溫度及時(shí)間，防止發(fā)生危險(xiǎn)；
3、將樣品倉取出，裝入樣品并采用去皮稱重法，利用萬位天平進(jìn)行稱量，記錄樣品凈重；
4、將裝好樣品的樣品倉小心的放入實(shí)驗(yàn)倉，利用手柄及套筒關(guān)閉倉蓋；
5、在觸摸屏上新建任務(wù)，輸入?yún)?shù)。由于開倉放入樣品會(huì)導(dǎo)致加熱系統(tǒng)部分熱量損失，此時(shí)可通過在面板上設(shè)置預(yù)熱時(shí)間，或等待預(yù)熱完畢后，再開始按下觸摸屏上的開始鍵；
6、測(cè)試完成后儀器主機(jī)發(fā)出提示音，此時(shí)可看到真密度數(shù)據(jù)結(jié)果，此結(jié)果可通過U盤導(dǎo)出。
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