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產(chǎn)品詳情
- 產(chǎn)品/服務(wù)：HPLC-310E HPLC-ICPMS聯(lián)用測砷形態(tài)的分析儀
- 型 號：HPLC-310E
- 品 牌：江蘇天瑞儀器股份有限公司
- 單 價：面議
- 更新日期：2024-08-12
- 有效期至：長期有效
- 瀏覽次數(shù)：1518
產(chǎn)品簡介
HPLC-ICPMS聯(lián)用測砷形態(tài)的分析儀...
產(chǎn)品詳細(xì)介紹
HPLC-ICPMS聯(lián)用測砷形態(tài)的分析儀
HPLC-ICPMS聯(lián)用測砷形態(tài)的分析儀
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1.儀器簡介
HPLC-310E是天瑞儀器自主研發(fā)的新一代液相色譜儀，該設(shè)備采用微處理器智能控制往復(fù)式雙栓塞并聯(lián)泵，具有工作耐壓值高、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點。可實現(xiàn)等度洗脫和梯度洗脫兩種方式，且具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
ICP-MS 2000E采用進口射頻電源，保證儀器可多種模式穩(wěn)定運行，同時利用先進的等離子體屏蔽技術(shù)，極大的提高了儀器的靈敏度。該設(shè)備具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、維護方便、高耐鹽性及高性價比等特點。
HPLC-ICPMS聯(lián)用儀采用一鍵式數(shù)據(jù)采集、精準(zhǔn)式譜圖定位及強大的軟件譜圖處理功能，可滿足不同的形態(tài)測試需求（如圖1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯(lián)用測砷形態(tài)的分析儀
2.測試原理
樣品溶液經(jīng)過前處理，由HPLC進樣口進樣，經(jīng)色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second），經(jīng)軟件處理，響應(yīng)強度和時間組成的峰面積與相應(yīng)組分離子濃度成正比關(guān)系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設(shè)備及試劑
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
電子天平（BSA224S，賽多利斯）；
色譜柱（Hamilton PRP-X100，4.1×250mm，10μm）；
超純水系統(tǒng)（Millipore，電阻率為18.2MΩ·cm）；
氨水（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；
磷酸二氫銨（優(yōu)級純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）；
乙二胺四乙酸二鈉（優(yōu)級純，阿拉丁化學(xué)試劑）
5種砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液（亞砷酸根（GBW08666）、砷酸根（GBW08667）、砷膽堿（GBW08671）、一甲基砷（GBW08668）、二甲基砷（GBW08669），中國計量科學(xué)院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創(chuàng)）。
3.2樣品前處理
河水樣品經(jīng)0.45μm的水系濾膜直接過濾。
3.3流動相及砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
15mmol/L NH4H2PO4溶液：準(zhǔn)確稱取1.726g磷酸二氫銨，溶于1000 mL超純水中，經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min。
25mmol/L NH4H2PO4溶液：準(zhǔn)確稱取2.876g磷酸二氫銨，溶于1000 mL超純水中，用氨水調(diào)節(jié)PH至8.0，經(jīng)0.45μm的水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min。
20mmol/L EDTA-2Na溶液：準(zhǔn)確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉，加入少量超純水，于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉完全溶解，冷卻后定容至100 mL的容量瓶中以待備用。
砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液：
5種砷標(biāo)準(zhǔn)溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時配制五種砷形態(tài)的5μg/L的單標(biāo)溶液以此來判別每種砷形態(tài)出峰時間。
3.4實驗條件
3.4.1色譜條件
色譜條件詳見表1和表2。
表1. HPLC分析條件
|
參數(shù) |
參數(shù)設(shè)定 |
|
色譜柱 |
Hamilton PRP-X100，10μm，250×4.1mm。 |
|
流動相 |
A-15mmol/L NH4H2PO4；B-25mmol/L NH4H2PO4（pH=8.0）。 |
|
流 速 |
A-1.0mL/min；B-1.5mL/min。 |
|
柱 溫 |
25℃ |
|
進樣量 |
100μL |
|
洗脫程序 |
梯度洗脫 |
表2. 梯度洗脫條件
|
時間 |
流動相A |
流動相B |
流 速 |
|
0min |
100% |
0% |
1.0mL/min |
|
5min |
100% |
0% |
1.0mL/min |
|
5.01min |
0% |
100% |
1.5mL/min |
|
12min |
0% |
100% |
1.5mL/min |
|
12.01min |
100% |
0% |
1.0mL/min |
3.4.2質(zhì)譜條件
ICP-MS分析條件見表3。
表3. ICP-MS分析條件
|
參數(shù) |
參數(shù)設(shè)定 |
參數(shù) |
參數(shù)設(shè)定 |
|
功 率 |
1300W |
等離子氣 |
13L/min |
|
輔助氣 |
1.06L/min |
載 氣 |
1.2L/min |
|
采樣深度 |
16 |
分析模式 |
標(biāo)準(zhǔn)模式 |
3.5實驗結(jié)果
3.5.1色譜分離圖
按表2的洗脫條件，進樣20.0μg/L砷形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，得到五種砷分離色譜圖，如圖2。AsC、As3+、DMA、MMA、As5+相對保留時間分別為120s、155s、247s、329s、583s，總分離時間約為600s。
圖2. 5種砷形態(tài)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，結(jié)果詳見圖3-1~3-5。
圖3-3.DMA標(biāo)準(zhǔn)曲線 圖3-4.MMA標(biāo)準(zhǔn)曲線
3.5.3 檢出限
圖4為5.0μg/L混和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖，以各形態(tài)峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應(yīng)的濃度作為檢出限，AsC、As3+、DMA、MMA、As5+分別為0.078μg/L、0.10μg/L、0.11μg/L、0.13μg/L、0.16μg/L。
圖4. 5.0μg/L五種砷形態(tài)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
3.5.4 測試結(jié)果
河水樣品及加標(biāo)1μg/L的測試結(jié)果詳見表4，樣品及加標(biāo)后砷形態(tài)疊加譜圖如圖5所示。
表4 樣品中各砷形態(tài)的測試結(jié)果
|
組分名稱 |
測定結(jié)果 （μg/L） |
加標(biāo)后濃度 （μg/L） |
加標(biāo)回收率 （%) |
|
砷膽堿（AsC） |
ND |
0.878 |
87.8 |
|
亞砷酸根(As3+） |
0.713 |
1.783 |
107.0 |
|
二甲基砷（DMA） |
ND |
1.127 |
112.7 |
|
一甲基砷（MMA） |
ND |
0.934 |
93.4 |
|
砷酸根（As5+) |
5.997 |
7.021 |
102.4 |
圖5. 河水樣及河水樣加標(biāo)1.0μg/L色譜圖
4. 結(jié)論
利用LC-ICPMS聯(lián)用測試河水樣品中的五種砷形態(tài)，測試結(jié)果表明，該方法檢出限低、線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，樣品加標(biāo)回收率在87.8%-112.7%之間；同時五種砷形態(tài)能夠在600s內(nèi)完成分析，且分離度較好，此方法可滿足水質(zhì)樣品中砷的形態(tài)分析。
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