液相色譜測(cè)定六味地黃丸的含量
發(fā)布日期：2014-05-15 瀏覽次數(shù) ：922
六味地黃丸處方為：熟地黃160g，山茱萸（制）80g，牡丹皮60g，山藥80g，茯苓60g，澤瀉60g。2005版《藥典》采用液相色譜法測(cè)定了山茱萸中馬錢(qián)苷和牡丹皮中丹皮酚的含量。
有關(guān)六味地黃丸制劑的含量測(cè)定方法總結(jié)如下。
一、2005《藥典》六味地黃丸含量測(cè)定項(xiàng)下：
山茱萸：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液（1：8：4：87）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm，柱溫40℃。理論板數(shù)按馬錢(qián)苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000。
供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.7g，稱(chēng)定；或取重量差異檢查項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約0.1g，稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加入50％甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲提?。üβ?50W，頻率33kHZ）15分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。量取續(xù)濾液10ml，置中性氧化鋁柱（100～200目，4g，內(nèi)徑1cm，干法裝柱）上，用40％甲醇適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
牡丹皮
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70：30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)應(yīng)不低于3500。
供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取約0.3g，稱(chēng)定；或取重量差異檢查項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，取約0.4g，稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，加入50％甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲提取（功率250W，頻率33kHZ）45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
二、以單皮酚為指標(biāo)
李瑋玲等采用SPE-HPLC法測(cè)定六味地黃丸中丹皮酚的含量。液相色譜儀為Waters2695；色譜柱為HypersilODS2柱（205mm×4.6mm,5μm）；流動(dòng)相為甲醇-2％冰醋酸（55：45）；流速為1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm；柱溫25℃。樣品用甲醇超聲提取后經(jīng)Sep-PakC18微柱處理，收集第12～14mL流出液。
仲英等采用薄層掃描測(cè)定了六味地黃丸中丹皮酚的含量，采用日本島津CS-910雙波長(zhǎng)薄層掃描儀。層析條件：硅膠G板；展開(kāi)溶劑：環(huán)乙烷-氯仿-無(wú)水乙醇7：3：1。薄層掃描條件：反射法鋸齒掃描，波長(zhǎng)s=274nm,R=365nm；掃描速度20mm/min；狹縫1.25×1.25mm；Sx=3。樣品用無(wú)水乙醇回流提取。
汪顯陽(yáng)等用差示光譜法測(cè)定六味地黃丸中丹皮酚的含量，采用島津UV2240分光光度計(jì),751G分光光度計(jì)。樣品用乙醇浸出提取,缺丹皮酚樣品為空白樣品。以蒸餾水和0.01mol/L氫氧化鈉溶液分別定容,選擇352nm為測(cè)定波長(zhǎng),370nm為參比波長(zhǎng)。
趙新峰等用膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法分離測(cè)定中藥材牡丹皮及中成藥六味地黃丸中丹皮酚的含量。定量采用內(nèi)標(biāo)法,選取蘆丁為內(nèi)標(biāo)。Unimicro毛細(xì)管電泳儀美國(guó)Hyperquan.Inc公司。所用毛細(xì)管規(guī)格為55cm有效長(zhǎng)度50cm×75um,檢測(cè)波長(zhǎng)274nm,電壓15kV,背景電解質(zhì)分別為30mmol/LSDS-30mmol/L硼砂,20mmol/LSDS-50mmol/L硼砂pH9.4。供試品溶液的配制：牡丹皮藥材加95％乙醇超聲提取；六味地黃丸粉碎后,與5g硅藻土色譜載體,40～60目混研,研勻,烘干,無(wú)水乙醇。
宋麗麗等用近紅外光譜法測(cè)定六味地黃丸中丹皮酚，分別采用偏zui小二乘PLS、主成分分析-BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、小波變換-BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對(duì)所采集的樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。
完茂林等測(cè)定六味地黃丸中丹皮酚的含量，采用毛細(xì)管氣相色譜法,以正十六烷為內(nèi)標(biāo)。日本島津GC-9A氣相色譜儀；色譜柱為熔融彈性毛細(xì)管柱28m×0.28mm,5um,涂布SE-300.26um,N2流速60ml/min,H2流速50ml/min,空氣流速500ml/min,柱溫180℃,汽化器、檢測(cè)器320℃。樣品制備：六味地黃丸研細(xì)用乙醇超聲處理后用中性氧化鋁柱100～200目,10g,φ11mm處理，收集乙醇洗脫液，濃縮并定容。
三、以齊墩果酸或熊果酸為指標(biāo)
馮燕芹等測(cè)定六味地黃丸（濃縮丸）中熊果酸的含量，采用HPLC法。色譜柱為ALLTIMAC185μ；流動(dòng)相為甲醇-水（80：20）；流速為0.5mL/min；ELSD檢測(cè)器漂移管溫度：80℃。樣品用乙醚回流提取。
丁晴等測(cè)定六味地黃丸及六味地黃膠囊中齊墩果酸、熊果酸的含量，采用HPLC法。液相色譜儀為島津LC-10AD；色譜柱為Shim-PackC18分析柱4.6mm×150mm,5μm；流動(dòng)相為乙腈-甲醇-水-乙酸胺70：16：14：0.5；流速1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)215nm；柱溫為室溫。樣品處理方法：六味地黃丸（濃縮丸）用水溶解并過(guò)濾后，用乙醚加熱回流提取，殘?jiān)檬兔眩?0～60℃）浸泡，棄去石油醚液，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ荨?/p>
四、以馬錢(qián)素為指標(biāo)
陳賀新等測(cè)定六味地黃丸中馬錢(qián)素的含量，采用RP-HPLC法。液相色譜儀為Waters510；色譜柱為YWG-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）；流動(dòng)相為甲醇-水（1：4）；流速為0.8mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。樣品用甲醇超聲提取。
五、多糖、梓醇等
汪顯陽(yáng)等采用苯酚硫酸法測(cè)定了六味地黃丸中多糖的含量。供試品溶液的制備：稱(chēng)取1g六味地黃丸粉末，加80％乙醇加熱回流提取，過(guò)濾，殘?jiān)?0％熱乙醇洗滌，再用蒸餾水洗滌，熱蒸餾水洗滌，合并水濾液用蒸餾水定容。
劉長(zhǎng)河等用薄層掃描法測(cè)定了六味地黃丸中梓醇的含量，薄層條件：硅膠G板，展開(kāi)劑為氯仿-甲醇-水（7：3：0.5）；碘蒸汽顯色。薄層掃描條件：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)反射鋸齒掃描，掃描波長(zhǎng)為350nm，狹縫1.2mm×1.2mm，Sx=3。
六味地黃丸用80％乙醇超聲處理后，經(jīng)D101型大孔吸附樹(shù)脂純化：先以水50ml洗脫，棄去；以20％甲醇50ml洗脫，合并洗脫液，濃縮并定容。
趙新峰等測(cè)定中藥材山茱萸及中成藥六味地黃丸中沒(méi)食子酸的含量，采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法，選取肉桂酸為內(nèi)標(biāo)。所用毛細(xì)管規(guī)格為60cm有效長(zhǎng)度45cm×75μm,檢測(cè)波長(zhǎng)271nm,電壓20kV,背景電解質(zhì)為20mmol/L硼砂，重力進(jìn)樣10cm×5s，電泳溫度20℃,每次運(yùn)行前依次用0.1mol/LNaOH溶液、去離子水、電泳緩沖溶液沖洗3min。六味地黃丸用95％乙醇處理。
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