化學試劑氯化鋇中重金屬含量測定方法的改進 摘要：主要討論用硫化鈉-丙三醇溶液代替飽和硫化氫水溶液測定化學試劑氯化鋇中重金屬(以鉛計)含量的方法。此方法簡單、易操作、污染小,且與原方法測定結果一致,回收率100 %。
測定重金屬(以鉛計)含量的方法原理[1]:在pH3~pH4的乙酸介質中,重金屬離子與負二價硫離子在乙酸介質中生成有色硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時,形成穩定的暗色懸浮液,可用于重金屬的目視比色法測定。
化學試劑氯化鋇中重金屬(以鉛計)含量的測定方法[1,2]是:
稱取3 g(優級純取6 g)樣品,溶于20 mL水中,加入0.2mL乙酸溶液(30 %),稀釋至25 mL,加入10 mL新制備的飽和硫化氫水溶液,搖勻,放置10 min,溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
優級純、分析純標準比色溶液的制備是取1 g樣品及含0.010 mg鉛(Pb)的標準溶液,化學純標準比色溶液的制備是取1 g樣品及含0.02 mg鉛(Pb)的標準溶液,與樣品同時同樣處理。
此方法所用到的飽和硫化氫水溶液制備比較麻煩,對大氣污染較嚴重。現用硫化鈉-丙三醇溶液代替飽和硫化氫水溶液進行測定,不僅測定結果與原方法一致,而且改進后的方法簡單、易操作、污染小。
1 試劑與儀器
1.1 試劑
(1)鉛(Pb)標準溶液(1 mL含0.1 mg)[3]:稱取0.160 g硝酸鉛,用10 mL硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至刻度。
(2)鉛(Pb)標準溶液(1 mL含0.01 mg):量取10.00 mL鉛(Pb)標準溶液(1 mL含0.1 mg),注于100 mL容量瓶中，稀釋至刻度。
(3)乙酸溶液(30 %)[4]:量取298 mL乙酸(冰醋酸),稀釋至1000 mL。
(4)硫化鈉-丙三醇溶液[5]:稱取5 g硫化鈉溶解于10mL水和30 mL丙三醇的混合液中,避光密封保存,有效期一個月。
1.2 儀器
一般實驗室儀器;pHS-3 C型酸度計。
2 操作步驟
稱取3 g(優級純取6 g)樣品,溶于20 mL水中,加入0.2mL乙酸溶液(30 %),稀釋至25 mL,加入0.1 mL硫化鈉-丙三醇溶液,搖勻,放置10 min,溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
優級純、分析純標準比色溶液的制備是取1 g樣品及含0.010 mg鉛(Pb)的標準溶液,化學純標準比色溶液的制備是取1g樣品及含0.02 mg鉛(Pb)的標準溶液,與樣品同時同樣處理。
3 結果與討論
3.1 pH值
樣品溶液:稱取3 g樣品,溶于20 mL水中,加入0.2 mL乙酸溶液(30 %),稀釋至25 mL,加入0.1 mL硫化鈉-丙三醇溶液,搖勻;標準溶液:取1 g樣品及含0.02 mg Pb的標準溶液,溶于20 mL水中,加入0.2 mL乙酸溶液(30 %),稀釋至25mL,加入0.1 mL硫化鈉-丙三醇溶液,搖勻;
用酸度計測得上述兩種溶液的pH值均為3.7,符合測定方法的要求。
3.2 檢測范圍
化學試劑氯化鋇中重金屬含量測定方法的改進在(0.4~3)μg/mL(以鉛Pb計)范圍內,溶液暗色有明顯遞增,本方法呈線性。
3.3 飽和硫化氫水溶液比色法和硫化鈉-丙三醇比色法的比較
分別取10μg鉛(Pb)~70μg鉛(Pb)的標準溶液,同時用飽和硫化氫水溶液比色法和硫化鈉-丙三醇比色法兩種方法進行測定,各取25 mL試液進行比色,結果見表1。
表1飽和硫化氫水溶液比色法和硫化鈉-丙三醇比色法的比較
鉛(Pb)標準溶液的加入量/μg 10 20 30 40 50 60 70
兩種方法所呈暗色比較 一致 一致 一致 一致 一致 一致 一致
表2硫化鈉-丙三醇比色法測定氧化鋇中重金屬含量的回收試驗
產品名稱 樣品實測/μg 加入量/μg 測得量/μg 回收量/μg 回收率/%
2(優級純,取6 g樣品) 10 12 10 100
氯化鋇 1(分析純,取3 g樣品) 10 11 10 100
1(化學純,取3 g樣品) 20 21 20 100
3.4 回收試驗
氨化鋇試劑由廣州化學試劑廠提供,用硫化鈉-丙三醇比色法測定其中的重金屬含量,結果見表2。
4 結 論
通過試驗,可以得出用硫化鈉-丙三醇溶液代替飽和硫化氫水溶液測定化學試劑氯化鋇中重金屬含量的方法可行。且改進后的方法簡單、易操作、污染小。另外,相關文獻[5]記載硫化鈉-丙三醇溶液保存的有效期為三個月,但條件必須在密封、低溫、暗處保存。而平時工作中經常要打開蓋子,通常硫化鈉-丙三醇溶液使用不到三個月就已經變黃而失效,根據本人的經驗認為一個月以內使用比較好。
