酸消解樣品后都需要趕酸嗎？不趕酸有何后果？有沒有一種方法是不用趕酸的？哪些儀器必須要趕酸，哪些儀器進(jìn)樣前不用趕酸？。。。。。本文告訴你！
樣品前處理：微波消解法
微波消解是無機(jī)元素測(cè)定的一種較為有效的前處理手段，其完全在密閉的環(huán)境中進(jìn)行，能盡量避免目標(biāo)元素的污染和損失。
但是該法稱樣量少，消解的樣品中有大量的氮氧化合物，存在一定的基體干擾，比較適合于ICP-MS的檢測(cè)（檢出限容易達(dá)到）。若使用微波消解后的溶液AFS測(cè)砷，則需要趕酸，否則檢測(cè)結(jié)果偏低，另外，在測(cè)定還有有機(jī)溶劑樣品時(shí)，要倍加關(guān)注。如，醇與硝酸進(jìn)行微波消解時(shí)會(huì)產(chǎn)生爆炸。
微波消解優(yōu)點(diǎn)
微波消解需要注意的地方
前處理中經(jīng)常遇到的疑問？
趕酸的必要性！
不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進(jìn)行消解處理．其消解液中殘存的酸不光對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響，如果殘存有HF時(shí)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)的石墨管、霧化器以及ICP-MS的霧化器和霧室等儀器部件都有腐蝕，甚至?xí)p壞儀器。因此，在通常情況下，消解完后都要進(jìn)行一個(gè)趕酸的步驟，但趕酸是一個(gè)不好掌握的過程，要么就是趕酸不完全，要么就是容易蒸干，使樣品報(bào)廢或發(fā)生危險(xiǎn)。
什么情況下，不用趕酸？
文獻(xiàn)報(bào)道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必須趕酸方可進(jìn)行砷測(cè)定,其操作煩瑣且易造成砷元素的損失或玷污。為了快速準(zhǔn)確測(cè)定食品、生物樣品中的砷,經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明，試樣用110ml硝酸，011～015ml過氧化氫微波消解，消解液無需趕酸，直接加預(yù)還原劑，進(jìn)行原子熒光光譜法測(cè)定。用此法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW08513茶樹葉、GBW09101人發(fā)中砷進(jìn)行了測(cè)定,取得滿意效果。
意義：采用微波消解無需趕酸的方法,所用試劑量明顯減少,空白值低,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,同時(shí)降低了實(shí)驗(yàn)成本,經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益顯著提高。消解液無需趕酸,簡(jiǎn)化了操作步驟,縮短了工作時(shí)間,更重要的是避免了因趕酸造成砷的損失或污染。
三種趕酸方法哪種zui好？
A方法：直接將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1％稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)D(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定．同時(shí)做空白試驗(yàn)。
B方法：將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，加入1 mL去離子水，繼續(xù)加熱至樣品再蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1％稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)D(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定．同時(shí)做空白試驗(yàn)。
C方法：將待測(cè)樣品蒸至快干時(shí)，加入0.5mL去離子水，如此反復(fù)兩次；至樣品蒸至快干時(shí)，取下冷卻，加入1％稀硝酸，然后在加熱板上溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)D(zhuǎn)入50 mL容量瓶，定容進(jìn)行測(cè)定．同時(shí)做空白試驗(yàn)。
結(jié)果表明，B、C兩種方法趕酸用時(shí)較多，而A方法所用時(shí)間zui少，B方法所用時(shí)間為zui多．三種方法所得測(cè)量值都能達(dá)到給定真值的誤差要求；但C方法的準(zhǔn)確性zui好。
綜合比較三種方法的用時(shí)、準(zhǔn)確性和性，采用C方法能在較短的時(shí)間里取得較好的趕酸效果。
趕酸的一些小竅門
常見疑問解答
1.微波消解后的樣品還用趕酸嗎？
胡蘿卜這種物質(zhì)，有機(jī)物較多，要想消解完全，一定得加大量的酸，所以，zui終的消解液酸度會(huì)很高，一定要趕一部分酸，才能上機(jī)測(cè)定。
用火焰測(cè)的話，酸度不要太高就行。石墨爐的話必須趕酸5%以內(nèi)（據(jù)經(jīng)驗(yàn)），酸度高的影響：石墨管次數(shù)明顯減小，容易產(chǎn)生爆沸，數(shù)據(jù)重現(xiàn)性差。
2.哪些儀器進(jìn)樣分析前不用趕酸？
必須要趕酸的，把酸的濃度控制在一定的范圍內(nèi)，因?yàn)閮x器工作也有酸度范圍的。
常規(guī)的硝酸和鹽酸的基體，對(duì)儀器沒有影響，但是如果含有HF，就必須要趕酸，否則會(huì)對(duì)儀器內(nèi)部比如霧化器等有腐蝕作用。樣品的酸與工作曲線的酸度zui好保持一致。
把酸的濃度控制在一定的范圍內(nèi)，如ICP-MS 酸的濃度一般要低于2%，酸濃度高的話，粘度大，影響進(jìn)樣，可能會(huì)導(dǎo)致發(fā)生進(jìn)樣堵塞；
進(jìn)AAS的話，酸度也要控制在5%以下吧，酸度過大對(duì)儀器管路、霧化器不太好。總的來說，除了原子熒光可以不趕酸，上火焰AAS，石墨AAS，ICP或者是ICP-MS 都的趕酸。
原子光譜分析中，顯然趕酸的做法對(duì)石墨爐效果zui佳，ICP問題不大。
3.微波消解樣品后趕酸到什么程度zui好？
一般都是用趕酸電熱板進(jìn)行趕酸，根據(jù)具體的要求，國產(chǎn)電熱板趕酸時(shí)間約2小時(shí)，進(jìn)口原裝趕酸時(shí)間約15~20分鐘，但是貴很多很多！
趕酸一般要剩下1ml左右，一定不能趕的太干,否則待測(cè)元素?fù)p失會(huì)很嚴(yán)重。趕酸時(shí)間要看趕酸溫度的。使用趕酸器一般150℃的話，2小時(shí)差不多。有使用真空趕酸系統(tǒng)的，140℃趕酸，40分鐘搞定，而且把揮發(fā)出來的酸蒸汽都通過堿液吸收了，很不錯(cuò)，儀器是國產(chǎn)的，樣品量大的話，有條件可以買來一試。
4.做食品樣品中的砷、鉛、鎘、汞等，微波消解后趕酸酸度如何控制？如何定容？
趕酸就是取出消解罐時(shí)不要馬上定容，讓酸自己跑掉，防止酸濃度過高對(duì)目標(biāo)元素的抑制，一般用去離子水定容，消解不完全和結(jié)果不平行等問題就要自己摸索消解程序，稱樣量和加酸量。
以下做法供大家參考：
先用50ml的消解罐，一般放涼（室溫吧）開灌后，用月20ml的重蒸餾水，分三次將消解液轉(zhuǎn)移至50ml燒杯，將燒杯放置電熱板上趕酸，趕至越1ml，切記燒干。如果結(jié)果不平行，肯定是容器不干凈所致，樣品所接觸的所有容器都要用50%硝酸浸泡24小時(shí)以上，也有的說是25%硝酸好。拿砷舉例，微波消解后在140度左右環(huán)境下把硝酸趕走，之后用純水鹽酸5%硫脲和抗壞血5%酸定容。
另外，請(qǐng)注意：應(yīng)該不是所有測(cè)試都需要趕酸的，可以具體問題具體分析，我們平時(shí)做Pb含量的測(cè)試，用8mlHNO3微波消解后，冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶定容，過濾待測(cè)即可。
5.微波消解后趕酸的溫度一般多少？如何確定？
個(gè)人覺得應(yīng)該根據(jù)檢測(cè)元素確定，溫度高了易造成待測(cè)元素的損失和污染，溫度低的話，會(huì)延長實(shí)驗(yàn)時(shí)間。一些元素可以設(shè)置到160~200℃,砷、汞等易揮發(fā)元素的話要再設(shè)置的溫度低點(diǎn)。
一般趕酸溫度不要超過150度，因?yàn)殚L時(shí)間加熱會(huì)對(duì)消解管的壽命產(chǎn)生不利影響。
做加標(biāo)回收，然后不同趕酸溫度下實(shí)驗(yàn)，根據(jù)回收率確定元素合適的趕酸溫度。
如果測(cè)汞，趕酸溫度一般在110左右，其他元素在130-150之間都可以。如果覺得趕酸時(shí)間太長或者酸氣腐蝕太嚴(yán)重，可以考慮真空趕酸系統(tǒng)。在140度下40分鐘可以把酸從8ml趕到1ml。并且所有酸蒸汽都被堿液吸收。汞由于沸點(diǎn)偏低，是易揮發(fā)元素，因此前處理過程中控制溫度尤為重要。
6.我用ICP-OES,和微波消化系統(tǒng), 一直以來空白及樣本加標(biāo)之回收率都不錯(cuò), 不趕酸直接定容有沒有問題? 酸效應(yīng)怎么回事？
在ICP的物理干擾中表現(xiàn)一種是“酸效應(yīng)”，由于ICP使用氣動(dòng)霧化器將樣品的溶液霧化后成為氣溶膠，其中霧化器的提升量及霧化效率與氣溶膠顆粒的大小和均勻成度與試樣溶液的物理性質(zhì)相關(guān)，通常在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品定容過程中都要加入一定量的無機(jī)酸來防止分析元素的水解或沉淀的，但由于各種無機(jī)酸的物理決定了他們?cè)陴ざ取⒚芏鹊确矫娴牟煌瑢?duì)霧化效率產(chǎn)生影響，不同的酸度值和不同類型酸造成譜線強(qiáng)度的不同稱為“酸效應(yīng)”，含酸溶液的提升量及強(qiáng)度信號(hào)均小于水溶液，強(qiáng)度值隨酸度增大而降低。
出于以上的影響，應(yīng)適當(dāng)?shù)内s酸，使其定容后的溶液酸度保持在10%左右！這是一種資料解釋酸效應(yīng)的，具體酸度保持多少視實(shí)驗(yàn)室具體情況啊!

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