動(dòng)物食品中是否有激素您清楚嗎?
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3 樣品提取凈化
3.1 提取
稱取5g試樣(至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。
3.2 凈化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過(guò)的ENVI-Carb國(guó)相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈桑?mL甲醇-水溶液溶解殘?jiān)捎肔C-MS/MS法進(jìn)行測(cè)定。






