1.用壓片法做LA203，用淀粉做黏結劑，壓好片后在空氣中放置15分鐘后，原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了，為什么?還有什么好的方法？

(1) 般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應力，導致樣品破碎。

我的建議是：

A 壓樣之后在破碎之前行分析。（不得已而為之）

B 增加壓樣的時間，減小壓樣的壓力.

(2) 請檢查所用淀粉中是否含有水分？水份會導致風干破裂。

(3) 原則上應該按照樣品測試標準行測試，般情況下，制樣有問題，實際上已經不符合標準了。

(4) 減少試樣量,增大稀釋比試試.

2.X光管為什么有的上照射有的下照射？應用上有什么區別？

這是在調研儀器時，儀器公司給我的，與大家分享。

A下照射式光譜儀的優點和缺陷：

優點：可以分析純液態樣品；樣品下表面為分析面，液樣受熱后產生的氣泡對分析無影響。

缺陷：分析粉末壓片樣品時旦樣品破碎，污染檢測室、損毀X光管！日常分析時碎屑落在X光管Be窗上難于處理，不利于儀器維護；

B上照射式光譜儀的優點和缺陷：

缺陷：不能分析純液態樣品；分析液樣只能采用其他方法；

優點：有利于儀器維護保養，保護X光管不受損；

兩類儀器分析度沒有區別。

3.僅兩重金屬元素組成的合金，其中低含量元素為 0.1% - 25% 共有13塊標樣，如果標樣度為±0.01 用目前水平的XRF 作標準曲線。其各點與直線和二次曲線擬和的標準曲線偏差大約是多少?

(1) 重要的是要用自己的試樣做標樣，制樣方法要和實際應用方法致，這樣可以克服基體效應，和礦物效應。標樣可以通過濕法分析或者別的方法獲得標準值。

(2) 是否有水分應該從以前的分析方法考慮，同時應該可以去除某些點

(3) 可用互標法！以主量元素作為內標！

(4) 0.0x的含量可能會有大的偏差！

(5) 標樣含量分布合理，如做好共存元素基體校正，次線會很理想。另外，由于含量分布較大，選好低含量樣品的背景也很重要。

4.在熔融制樣時，二氧化硅的污染總是存在，不知各位有何見？

(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩堝熔

(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低還不如用壓片.

(3) 使用不含硅的具。對于硅成分還可以接受；另外對于些試樣存在污染較小，同時也可以縮短熔樣時間。

5.如果有1~2個小時不用分析,要不要將x射線管關閉呢?

不用.X熒光光管是不可以隨便關閉的,時間長了你需要重新老化,般你不用的時候可以把率降下來:電壓20KV,電流10mA.

晚上除了關上x射線管其他都不用關，保持其狀態穩定。

6.作環境的溫濕度的標準范圍是多少?你們的XRF作環境溫濕度是多少?

說說我們的.我們的SEM作環境的溫度為15-30攝氏度,濕度大時達到90%以上(去年這個時候),不過今年好些,現在普遍在70%---80%.我認為濕度太大,曾經向導提過,不過導好象不是很愿意購買除濕器來降低濕度.其中當溫度超過28度時,XRF往往會發生真空室溫度報警,所以般控制在28以下,你們的溫濕度普遍在什么范圍呢

(1) 我的XRF就放在空調出風口，溫度大概20吧，室內濕度保持在50-60

(2) 我公司的XRF的室溫控制在18~28攝氏度（佳推薦21~25攝氏度），相對濕度控制在40%~70%。其實溫度相對來說對儀器的性能影響不是太大，主要是濕度定要控制好。

(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度多不能超過70%,安裝程師都是特別強調了的,達不到要求對很可能縮短X光管使用壽命

(4) 室內溫度在10℃至35℃內，濕度為35%～80%

7.X射線管佑側窗＆端窗兩種，側窗的陽接地，燈絲接負壓。端窗的則是燈絲接地。端窗型管冷卻靶用的水須是電阻很大的純水，并使用裝有離子交換樹脂的循環水裝置,而側窗型的則可用飲用水.

請問為什么端窗的要用電阻純水？？含有離子交換樹脂的循環水裝置用來干什么的呢？

(1) 光管產生的99%以上的能量是轉換成了熱能，大量的熱能需要用循環流動的水來帶走，還不能用般的水，須是純度的去離子水，要不導電，光管就可能報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環水的時候看見電導率挺的，運行陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。

(2) X射線管的陰（燈絲）所產生的熱電子在壓電場的作用下加速轟向陽（靶），99%以上的能量是轉換成了熱能，大量的熱能需要用循環流動的水來帶走，還不能用般的水，須是純度的去離子水，要不導電，光管就可能報廢了，離子交換樹脂就是去離子的，比如我們剛換了循環水的時候看見電導率挺的，運行陣就降下來了，這就是離子交換樹脂起的作用。該去離子水確實直接對陽靶行冷卻。X射線管的外冷卻水管接頭是金屬的，而內為了電緣卻有很長段冷卻水管是螺旋狀的尼龍管（為增加緣距離）。陰（燈絲）與陽靶被封閉在真空腔體內（防氧化及降低X射線的衰減），由玻璃外殼固定陽靶并隔離緣油（壓電纜插座外殼及螺旋狀的尼龍管浸在壓緣油中）。因此要求冷卻水中不能存在金屬離子，以免導電成X射線管對地放電、擊穿。去離子水的緣標為2us/cm.

8.對粉末樣品般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存，請問該用哪種干燥器好？

(1) 底放硅膠的玻璃干燥器即可

(2) 我使用兩種的，種是放置吸水硅膠的，種是防治濃硫酸的，考究點再把它搬到冰箱里面

干燥劑可以控制水份，放在冰箱里可以控制溫度，達到低溫干燥的目的，尤其是保護標準物質和標準溶液。

9.X熒光光譜分析安裝前的準備

(1) 按儀器說明書要求準備實驗室，包括三相（15-20A）、單項(50A)電源，自來水（20升/分）,接地線（10歐以下），鋪設防靜電地板（佳），安裝空調（恒溫）以及除濕設備等， 后就是熟悉儀器操作說明書了。

(2) 還有CWY參數凈化交流穩壓電源或是UPS不間斷電源.

率要15KVA單相穩壓電源、15KVA的UPS不間斷電源（單單出、三單出）

(3) 如果是生產用的話，我認為重要的就是準備標準樣品了。

(4) 儀器安裝時，要求制商幫助做好作曲線尤為重要。

10.我知道不同分析晶體的2d值不樣，但是為什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射線在不同的材料上產生的衍射不樣嗎？

(1) 我想還得從布拉格定律來考慮吧，若都使用同樣的晶體，有的元素的布拉格角就會……

(2) 不同材料晶體的晶格距離不樣的啊，衍射的強度和度都不樣的了

(3) 物理中衍射的原理中講到：只有當阻擋物的大小與光的波長相當時才會產生衍射作用，不同的特征射線波長不同，須選擇“相當”的晶體才行.

11.請問做，白金測定定要標樣嗎？就是普通用戶的手飾什么的.

(1) 做，白金測定定要標樣，除非測定結果不算數

(2) 項鏈類的應去污

12.近我發現有條用融樣法做的曲線漂了，就做了下類型標準化，開始效果挺好，可是沒過幾天就over拉，做了11個標樣（自配組合標樣），數據都不是很好。而且融片放置時間長了也會有影響啊。如老用它校準也好啊。請問如何解決?

(1) 要把漂移的原因搞清楚，是儀器（參數）原因還是環境（氣、電、溫度等）

熔融法做類標，風險好象大點，我對熔融法直不喜歡用也沒有用過類標，不象直讀光譜，標樣穩定，且基體大多情況不致。

(2) 雖說對于熔融法,類型標準化沒有什么理論根據,但有時確實起到很好的效果,并不是不可用,但要確認儀器本身正常且穩定.

對于校正儀器漂移的試樣,要看你的強度值有多,如果單點校正的強度值過低,可能會出現較大的問題,單點漂移校正的強度接近曲線的上端強度,相對誤差會小些,用兩點校正儀器漂移.

曲線有較大漂移時(儀器更換器件或其它因素引起,但儀器正常且穩定),為了減少重做曲線的作量,可以采用重校正來對原有曲線行重校,效果也不錯,選擇原曲線上兩到四點,重熔片行校正.

有時不同批次的熔劑,也會對分析中的某些元素產生影響,與熔劑中雜質元素有關.

熔融樣品做標樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等

13.X射線管的老化問題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對光管的壽命有影響嗎？

(1) X射線管閑置段時間后，其內的真空度會有所降低，如果不訓練而直接升到較的kV、mA值會產生壓放電，嚴重時會導致X射線管損壞！因此，閑置段時間后次開機，定要緩慢交替升電壓、電流（每次間隔5分鐘），而儀器基本上都有自動訓練能，可枕無憂。

(2) 對X光管有損害的地方就是開、關機時，開機時的老化和關機時的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。

14.生鐵中 的 Si分析與化學分析 誤差大,C和S 與碳硫分析儀 對不上C的差距大，S的分析有時候差距大 般 正負2 左右.分析標樣還可以 為什么會這樣?

(1) 我分析可能是制樣導致的差距,可以多分析幾個標樣,看看怎樣,如果標樣分析不相差,只是樣品分析存在差距,可以從制樣過程中找原因,樣品制樣過程過熱,也可能導致碳有差距.僅為個人看法.

(2) 建議用儀器制商提供的人晶體分析Si（如果有的話）；通常，XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準確。

(3) 主要是基體影響成的。要采用與被測樣品基體相同、含量接近的標準物質行校正，予以克服。

(4) 碳分析不是熒光強項,大偏差正常;其它元素分析時須考慮制樣問題,保持分析樣品與建立曲線時致.

(5) C用熒光肯定誤差較大，根據我過去的開發經驗，S與CS分析儀還是接近的，可能你的標準曲線樣與測試樣基體差別較大，般業上要每天對曲線行維護的！

(6) 分析生鐵中的硅可能會出現與化學值形成系統性的偏差,這可能是和生產藝及澆鑄過程有關,可以采用數學方法憲修正,關于碳硫,可能產生不穩定的偏差,這與制樣手法,磨樣力度,時間等制樣條件有關,所以,般生鐵中碳硫不要用X熒光分析,可以用碳硫儀分析.

(7) 兩種方法都存在誤差。XRF對SI的重現性不好，其受溫度影響較大，度不，XRF對重元素的分析度還可以。CS分析儀對CS分析的重現性很好，應可以信。

(8) 你要搞清楚分析方法的適用范圍，確定分析結果的不確定度，這樣問題就突現的明顯了17.請教熔融玻璃扣時片內有氣泡的原因，如何避免？我用的是頻感應熔融機。

可能原因有幾個：

熔融溫度不夠或溫度過。

稀釋比例太小，樣品太多

搖晃幅度不夠

坩堝的材料與“玻璃”浸潤

15.能量型與波長型相比各有什么優缺點?

能量性分析區域小，分析度也差點，可能速度也慢些，但操作簡便

16.做粉末樣品的成分分析時,所用到的壓片材料是什么?

(1) 我們般用聚氯乙烯墊圈(PVC)

(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋，但我們用的圈子都是次性就報廢掉的，因為圈子跟著變形。

(3) 我們是自己做的個頭,剛好能放去的.是從鋼管上切下來的,當時剛好有,而且材料合適.隨著使用,鋼圈稍微大了些,但還是能夠用.不過還得注意射線管是上照還是下照的,因為經常掉粉末!

(4) 通常用鋼環

17.近我們單位里的XRF經常出現紅色的警報.內容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.儀器狀態跟蹤顯示溫度非常不穩定 不能穩定在29～31攝氏度這穩定范圍，是不是水冷系統出現了問題 還是環境達不到規定的要求？

(1) 應該是跟水冷沒有關系吧，我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和壓箱的。

(2) 水冷應該有自己的警報系統。我覺得是分析室的溫度，會受到環境溫度的影響。

(3)我想到兩個可能的原因：

A.電熱系統損壞；

B.周圍環境變化太大使電熱系統無能為力。