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原子吸收AAS法的干擾因素及解決方法
發(fā)布時(shí)間：2017-12-01瀏覽次數(shù)：1098返回列表
、光譜干擾
光譜干擾又可以劃分為譜線重疊、分子吸收、光散射等幾大分。待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種：
1.在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線
可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。
2.空心陰燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射
換用純度較的單元素?zé)魷p小干擾。
3.燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。
用較小通帶或更換燈
試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。
可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量致的方法來抑制。
待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。
（1）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。
例：a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物
b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。
（2）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強(qiáng)度減弱，電離電位≤6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越，干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）。
主要的方法有：使用溫火焰、加入適量的釋放劑或保護(hù)劑。
1）利用溫火焰。溫火焰的溫度較，所以會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生蒸發(fā)、熔融等現(xiàn)象的發(fā)生。在低溫火焰試驗(yàn)中遇到的問題在溫火焰的試驗(yàn)中不用擔(dān)心發(fā)生。例如：在研究對(duì)溫火焰中磷酸根的干擾就不需要加鈣來行。
2）加入釋放劑。在溫火焰中對(duì)元素的干擾產(chǎn)生化合物時(shí)，再加入種元素，使它與干擾的元素行反應(yīng)終形成抗元素，形成的抗元素大多都揮發(fā)性很強(qiáng)，通過化學(xué)反應(yīng)釋放出所需要的元素，所以開始加的那種物質(zhì)就被稱為釋放劑。其中常見的釋放劑是氯化鍶和氯化鑭。
3）加入保護(hù)劑。在元素與元素之間加入種試劑，使它不受干擾，這種試劑被稱為保護(hù)劑。保護(hù)劑的機(jī)理：
a.可以阻礙干擾素與被檢測的元素間行化學(xué)發(fā)應(yīng)，形成難揮發(fā)的產(chǎn)物。
b.阻礙干擾素與被檢測的元素之間產(chǎn)生難會(huì)發(fā)的產(chǎn)物。
4）加入緩沖劑。在被檢測的元素以及標(biāo)準(zhǔn)元素中都加入定量的干擾元素，來減少干擾元素的變化，來實(shí)現(xiàn)減少干擾素的變化，提它的穩(wěn)定性，減少干擾后的變化，減輕對(duì)實(shí)驗(yàn)測試的影響，這樣的試劑被稱為緩沖劑，用它還降低些元素的變化。
（1）釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。
例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對(duì)鈣的干擾。
（2）保護(hù)劑—與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。
例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根與鈣作用。
（3）飽和劑—加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。
例：用N2O—C2H2火焰測鈦時(shí)，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入300mgL-1以上的鋁鹽，使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定。
（4）電離緩沖劑—加入大量易電離的種緩沖劑以抑制待測元素的電離。
例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。
背景干擾主要是原子化過程中所產(chǎn)生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴(yán)重時(shí)，不能行測定。
分子吸收：原子化過程中，存在或生成的分子對(duì)特征輻射產(chǎn)生的吸收。分子光譜是帶狀光譜，勢(shì)在定波長范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾。
光散射：原子化過程中，存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。
產(chǎn)生正偏差，石墨爐原子化法比火焰法產(chǎn)生的干擾嚴(yán)重
(1) 氘燈連續(xù)光譜背景校正
旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰燈提供的共振線通過火焰；
連續(xù)光譜通過時(shí)：測定的為背景吸收(此時(shí)的共振線吸收相對(duì)于總吸收可忽略)；
共振線通過時(shí)，測定總吸收；
差值為有效吸收；
（2）塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法
Zeeman效應(yīng)：在磁場作用下簡并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象；
校正原理：原子化器加磁場后，隨旋轉(zhuǎn)偏振器的轉(zhuǎn)動(dòng)，當(dāng)平行磁場的偏振光通過火焰時(shí)，產(chǎn)生總吸收；當(dāng)垂直磁場的偏振光通過火焰時(shí)，只產(chǎn)生背景吸收；
方式：光源調(diào)制法和共振線調(diào)制法（應(yīng)用較多），后者又分為恒定磁場調(diào)制方式和可變磁場調(diào)制方式。
優(yōu)點(diǎn)：校正能力強(qiáng)（可校正背景A 1.2～2.0）；
可校正波長范圍寬：190～ 900nm 。
