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大氣顆粒物重金屬檢測XRF應用解決方案
發布時間：2017-09-06瀏覽次數：1371返回列表
隨著業、能源以及交通等需求的不斷增長，大氣污染的問題日益突出。其中以不同形態入大氣中的重金屬成為空氣中重要的污染物之。據估算，年大氣中鉛、汞、鎘、鉻、砷五種重金屬或類金屬污染物排放量9000多噸，有色金屬冶煉、鉛蓄電池、再生鉛、燃煤電廠、水泥、鋼鐵冶煉、化品生產等行業是成重金屬污染的主要源頭。其中有色金屬冶煉企業和燃煤電廠是排放含汞廢氣的主要污染源，此外燃燒尾氣、輪胎摩擦、制動摩擦等也是重要污染源。大氣中的重金屬存在于懸浮顆粒物中，顆粒物的動力學直徑從0.1 μm到100 μm。通常50 μm以上的懸浮顆粒物在大氣中經過幾分鐘或幾個小時即可沉降下來。而10 μm以下，尤其是2.5 μm以下的懸浮顆粒物不容易沉降，在大氣中可以漂浮幾天甚至數年，可以遷移數百甚至上千公里。
空氣中的重金屬污染物通過風、雨、雪等途徑，損傷建筑物、形成土壤及地表水系交叉污染。入水體的重金屬會發生系列的物理化學反應，諸如氧化、溶解、解吸附、絡合作用以及生物甲基化等產生溶于水的金屬鹽，隨水體流動擴散。當流域的物理化學條件發生了變化，這些金屬鹽又可能會發生還原、沉淀、吸附，而沉淀于土壤中。不同直徑顆粒物所沉積的人體呼吸器官位為：10 ~ 100 μm，鼻腔；2.5 ~ 10 μm，鼻咽區；0.1 ~ 2.5 μm, 支氣管和肺；0.1 μm 以下，重金屬元素具有較強的遷移、富集和隱藏性，經空氣、水、食物鏈等途徑入人體，生物毒性顯著，易引發慢性中毒，具有致癌、致畸及致突變作用，對免疫系統有定影響，嚴重威脅人體健康。
目前，環保已正式發布《環境空氣顆粒物中無機元素的測定-能量色散X射線熒光光譜法》相關標準，表明能量色散X射線熒光光譜儀能夠便捷、快速、準確地分析大氣顆粒物富集樣品中的重金屬含量。
能量色散X熒光光譜儀分析原理
X射線管產生的初X射線照射到平整均勻的顆粒物表面時，樣品所含待測元素原子受到激發后發射出特征X射線，經探測器接收后，將其光信號轉變為模擬電信號，經過模數變換器將模擬電信號轉換為數字信號并送入計算機行處理，通過專用軟件獲取元素特征X射線強度，根據元素特征譜峰強度與含量的相應數學模型計算待測元素含量。
EDX4500H能量色散X熒光光譜儀介紹
EDX 4500H X能量色散熒光光譜儀是利用XRF檢測原理實現對各種元素成份行快速、準確、無損分析。該儀器的主要特征是利用智能真空系統，可對Si、P、S、Al、Mg等輕元素具有良好的激發效果，利用XRF術可對大氣顆粒物富集物重元素行分析，在大氣濾膜富集物含量分析中具有無損、快速、準確等特點，有效提檢測時間和作效率。
圖1 EDX4500H 能量色散X熒光光譜儀
采用數字多道術,可以達到超計數率,提測試效率和度
SDD硅漂移探測器，良好的能量線性、能量分辨率、峰背比和能譜特性
低能X射線激發待測元素，對Si、P等輕元素激發效果好
智能抽真空系統，屏蔽空氣的影響，大幅擴展測試的范圍
自動穩譜裝置保證儀器作的致性
信噪比的電子線路單元
針對不同樣品自動切換準直器和濾光片，免去手操作帶來的繁瑣
解譜術使譜峰分解，使被測元素的測試結果具有相等的分析度
多參數線性回歸方法，使元素間的吸收、增應得到明顯的抑制
液晶屏顯示讓儀器的重要參數（管壓、管流、真空度）目了然
術參數
產品型號：EDX 4500H
產品名稱：能量色散X熒光光譜儀
測量元素范圍：從鈉（Na）到鈾（U）
元素含量分析范圍： ppm—99.99%（不同元素，分析范圍不同）
同時分析元素：次性可測幾十種元素
測量時間：30秒-200秒
探測器能量分辨率為：145±5eV
管壓：5KV-50KV
管流：50μA-1000μA
測量對象狀態：粉末、固體、液體
輸入電壓：AC 110V/220V
環境溫度：15℃-30℃
環境濕度：35%-70%
樣品腔體積：320mm×100mm
外形尺寸：660mm×510mm×350mm
重量：65Kg
標準配置
超薄窗X光管
SDD硅漂移探測器
數字多道術
光路增強系統
信噪比電子線路單元
內置清晰攝像頭
自動切換型準直器和濾光片
自動穩譜裝置
三重安保護模式
可靠的整體鋼架結構
90mm×70mm的狀態顯示液晶屏
真空泵
大氣顆粒物采集與制備
環境空氣顆粒物采樣點設置應符合HJ664相關要求，采樣過程按照HJ/T194中顆粒物采樣要求執行，當目標元素含量較低或采集PM10(PM2.5)樣品時，可適當增加采樣體積。無組織排放顆粒物樣品采集按照HJ/T55中相關要求設置監測點位，其他與環境空氣樣品采集要求致，兩類顆粒物樣品采集應符合環保發布的相關標準要求。
大氣顆粒物中重金屬檢測過程如圖2所示，空氣及所攜帶顆粒物被流量控制的抽氣泵抽入切割器，顆粒物采集主要依靠采樣器的切割頭，PM10采樣器切割點是10 μm，并保證10 μm顆粒物的捕集效率在50 %以上，然后顆粒物被某規格的采樣濾膜捕獲，常用的采樣膜有石英濾膜、聚四氟乙烯濾膜（PTFE）、聚碳酸酯濾膜（PC）等，經過段時間富集收集，待采樣結束后，用鑷子將濾膜取出，放入干燥、潔凈、已編號的樣品盒中保存。
圖2 大氣重金屬收集與檢測流程
本實驗采用石英濾膜，濾膜（0.4 ～ 0.8 μm）直徑47 mm，顆粒物切割器（PM10)，氣流量控制1立方米/小時，每次采樣24小時。編號為依次1#、2#、……7#。收集的樣品予以干燥保存以備測。
大氣顆粒物重金屬曲線制定與樣品分析
設定適當的測量條件，使用EDX4500H能量色散X熒光光譜儀掃描標準濾膜物質，建立待測元素含量與強度的校準作曲線，然后對采集的大氣顆粒物濾膜未知樣品行測量。
圖3 EDX4500H大氣顆粒物Pb元素作曲線
圖4 EDX4500H某大氣顆粒物富集濾膜X熒光分析譜圖
表1 某區域大氣富集濾膜重金屬EDX4500H分析結果 單位：μg/m3
|
濾膜 |
1# |
2# |
3# |
4# |
5# |
6# |
7# |
|
Ti |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.018 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
|
V |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
|
Cr |
0.002 |
0.001 |
0.000 |
0.007 |
0.003 |
0.002 |
0.001 |
|
Mn |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.023 |
0.022 |
0.026 |
0.000 |
|
Fe |
0.237 |
0.131 |
0.156 |
1.062 |
0.264 |
0.541 |
0.153 |
|
Co |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
|
Cu |
0.001 |
0.001 |
0.001 |
0.162 |
0.007 |
0.008 |
0.001 |
|
Zn |
0.021 |
0.011 |
0.015 |
0.346 |
0.119 |
0.140 |
0.014 |
|
As |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.063 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
|
Se |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
|
Cd |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.063 |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
|
Ba |
0.000 |
0.000 |
0.000 |
0.027 |
0.001 |
0.027 |
0.000 |
|
Pb |
0.006 |
0.004 |
0.009 |
2.955 |
0.076 |
0.095 |
0.011 |
目前《環境空氣質量標準》GB3095-2012中規定，Pb元素的年平均濃度限值為0.5 μg/m3，由于Pb屬于毒性較大金屬，其濃度限值為多種重金屬中較低的。儀器檢測到4#樣品的Pb元素含量超標，達2.955 μg/m3，并且Fe元素含量也較，達到1.062 μg/m3。除此之外，大氣中常見的重金屬污染物的Fe，Zn兩種元素在各個樣品中均被檢測出。
結果表明，經石英濾膜采集大氣中顆粒物，通過標準濾膜標定作曲線，可以直接分析未知樣品中大氣重金屬的含量，此方法不需消解，每個樣品測量時間僅需數分鐘。儀器滿足環保自2017年7月1日起實施的《環境空氣顆粒物中無機元素的測定-能量色散X射線熒光光譜法》相關標準要求。
附件：儀器的安裝和運營環境
、實驗室總體設計：
按照樣品測試、樣品前處理的特點設立各個分室，應建立樣品測試室與樣品前處理室，科學布置和安放儀器設備，布置電力線路，合理的采光、自然通風和照明。
布置示意圖：樣品測試室如下，具體要求見下方儀器安裝儀器條件。
二、作環境要求
2.1 環境溫度：10℃-35℃
2.2 相對濕度：小于70%
2.3 電源：AC 220V（如電網波動 ≥ 10%，則需配專用交流穩壓器(1kw以上）。
2.4 房間：無腐蝕性氣體，無機械振動，無電磁場干擾。
