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產(chǎn)品詳情
- 產(chǎn)品/服務(wù)：ICP 2060T 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀
- 型 號：ICP 2060T
- 品 牌：江蘇天瑞儀器股份有限公司
- 單 價(jià)：面議
- 更新日期：2024-08-12
- 有效期至：長期有效
- 瀏覽次數(shù)：1462
產(chǎn)品簡介
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀...
產(chǎn)品詳細(xì)介紹
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀
如果您覺得“ICP 2060T 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀”描述資料不夠齊全，請聯(lián)系我們獲取詳細(xì)資料。(聯(lián)系時(shí)請告訴我從給覽網(wǎng)看到的，我們將給您最大優(yōu)惠！)
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1.儀器簡介
ICP-MS用于檢測地球上幾乎所有元素（Li-U），從微量到痕量及超痕量分析，靈敏度高，檢出限低，干擾少。ICP-MS 2000E各項(xiàng)性能均達(dá)到或超過國家標(biāo)準(zhǔn)，可以滿足用戶各種需求。LC 310E在高性能、高可靠性以及實(shí)用性之間達(dá)到平衡。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-ICP-MS）集兩種儀器之所長，滿足用戶對元素形態(tài)分析的苛刻要求。
2.原理
樣品溶液經(jīng)過前處理，由LC進(jìn)樣口進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計(jì)數(shù)cps（counts per second），經(jīng)軟件處理，響應(yīng)強(qiáng)度和時(shí)間組成的峰面積與相應(yīng)組分離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定性定量分析。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
電子天平（BSA224S，賽多利斯）；
色譜柱（Thermo Dio
超純水系統(tǒng)（Millipore，電阻率為18.2MΩ·cm）；
氨水（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；
硝酸（優(yōu)級純，Scharlau）；
EDTA-2Na（分析純，江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（優(yōu)級純，上海晶純試劑有限公司）；
K2Cr2O7（優(yōu)級純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。
3.2樣品前處理
樣品在使用之前過濾去除懸浮物，用氨水或者硝酸調(diào)節(jié)樣品pH，使樣品pH在7.0~7.5之間。取50 mL待測水樣，加入0.2978 g EDTA-2Na，溶解，70℃水浴加熱20 min，冷卻至室溫，移入 100 mL容量瓶，用超純水定容至標(biāo)線，待測。
3.3標(biāo)液配制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在潔凈的燒杯中，加入適量超純水，用移液槍移入3.29 mL硝酸，再移入3.75 mL氨水，攪拌使其充分反應(yīng)，轉(zhuǎn)至1000 mL容量瓶中，定容，轉(zhuǎn)至流動(dòng)相儲(chǔ)存瓶，用氨水、硝酸調(diào)節(jié)pH=7.2。
1000 mg/L Cr3+標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.7696 g Cr(NO3)3·9H2O，用超純水溶解后，移入100 mL容量瓶，用超純水定容至標(biāo)線。
1000 mg/L Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2829 g K2Cr2O7，用超純水溶解后，移入100 mL容量瓶，用超純水定容至標(biāo)線。
1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2978 g EDTA-2Na，用超純水溶解，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加熱20 min，期間應(yīng)避免溶液被污染，冷卻至室溫，移入100 mL容量瓶，加入0.1 mL 1000 mg/L Cr6+，用超純水定容至標(biāo)線。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋配制濃度分別為0.2 μg/L、0.5 μg/L、1.0 μg/L、3 μg/L、5 μg/L Cr3+和Cr6+混合工作曲線標(biāo)準(zhǔn)使用液。
3.4儀器參數(shù)
分別按照液相色譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的操作規(guī)范對兩臺儀器進(jìn)行開機(jī)、預(yù)熱、調(diào)試等操作，待儀器性能穩(wěn)定后，進(jìn)行聯(lián)用試驗(yàn)。儀器工作條件如表1所示：
表1. 儀器工作條件
|
液相色譜儀 |
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 |
||
|
色譜柱 |
Thermo Dio |
功率 |
1300 W |
|
淋洗液 |
0.050 mol/L NH4NO3溶液 |
載氣流量 |
1.2 L/min |
|
流速 |
1.0 mL/min |
輔助氣流量 |
1.06 L/min |
|
進(jìn)樣量 |
100 μL |
等離子氣流量 |
13 L/min |
|
柱溫 |
室溫 |
工作模式 |
He/H2模式 |
3.5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
依次進(jìn)樣測試0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、3 μg/L、5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分離度R>1.5，完全分離。
圖1. Cr3+和Cr6+分離譜圖
數(shù)據(jù)詳情見下表2：
表2. Cr3+和Cr6+測試數(shù)據(jù)詳情
|
項(xiàng)目 |
Cr3+ |
Cr6+ |
||||
|
名稱 |
保留時(shí)間 |
峰面積 |
峰高 |
保留時(shí)間 |
峰面積 |
峰高 |
|
0.2 μg/L |
62.8188 |
13199 |
737 |
145.235 |
15258 |
764 |
|
0.5 μg/L |
62.5608 |
22074 |
1416 |
146.84 |
21404 |
1190 |
|
1 μg/L |
63.5332 |
36470 |
2582 |
145.543 |
34326 |
2000 |
|
3 μg/L |
63.4278 |
91756 |
7021 |
145.749 |
86465 |
5635 |
|
5 μg/L |
63.2844 |
141415 |
12128 |
146.061 |
141637 |
9254 |
以濃度為橫坐標(biāo)，各個(gè)濃度所對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均≥0.999。
Cr3+標(biāo)準(zhǔn)曲線
Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2 Cr3+和Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線
多次進(jìn)樣測定濃度為0.5 μg/L Cr3+和Cr6+混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，見圖3：
圖3. 重復(fù)性試驗(yàn)譜圖
數(shù)據(jù)詳情見下表3：
表3. 重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)詳情
|
項(xiàng)目 |
Cr3+ |
Cr6+ |
||||
|
名稱 |
保留時(shí)間 |
峰面積 |
峰高 |
保留時(shí)間 |
峰面積 |
峰高 |
|
0.5 μg/L-1 |
62.888 |
22643 |
1529 |
147.099 |
23950 |
1271 |
|
0.5 μg/L-2 |
62.0783 |
22560 |
1481 |
145.209 |
21504 |
1329 |
|
0.5 μg/L-3 |
62.3482 |
19558 |
1392 |
145.749 |
23218 |
1250 |
|
0.5 μg/L-4 |
61.2686 |
21626 |
1446 |
143.86 |
22277 |
1392 |
|
0.5 μg/L-5 |
62.5608 |
22074 |
1416 |
146.84 |
21404 |
1190 |
|
平均值 |
62.2288 |
21692 |
1453 |
145.751 |
22471 |
1286 |
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.61 |
1261 |
54.1 |
1.31 |
1102 |
77.2 |
|
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差/% |
0.99 |
5.81 |
3.72 |
0.90 |
4.90 |
6.00 |
上表可知，LC-ICP-MS測試水質(zhì)中Cr3+和Cr6+的重復(fù)性試驗(yàn)中，定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜1.0%，定量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。
以3倍信號噪聲比計(jì)算檢出濃度，以10倍信號噪聲比計(jì)算定量濃度，計(jì)算結(jié)果見表4：
表4. 檢出濃度測試
|
物質(zhì) |
檢出濃度（μg/L） |
定量濃度（μg/L） |
|
Cr3+ |
0.038 |
0.129 |
|
Cr6+ |
0.040 |
0.133 |
4.結(jié)論
LC-ICP-MS測定水質(zhì)中Cr3+和Cr6+，線性相關(guān)系數(shù)均≥0.999，分離度R>1.5，完全分離。在重復(fù)性試驗(yàn)中中，定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜1.0%，定量相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤6.0%，精密度滿足測試需求。100 μL進(jìn)樣量條件下，Cr3+的檢出濃度為0.038 μg/L，定量濃度為0.129 μg/L；Cr6+的檢出濃度為0.040 μg/L，定量濃度為0.133 μg/L。LC-ICP-MS聯(lián)用儀測定水質(zhì)中Cr3+和Cr6+，滿足對水質(zhì)中Cr3+和Cr6+的測試需求。
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