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波長色散X射線熒光光譜儀的定量與無標樣分析方法
發布時間：2019-05-08瀏覽次數：2195返回列表
波長色散X射線熒光光譜儀由三個主要部分組成，分別起激發、色散和探測的作用。一是X射線光管，X射線光管由陰燈絲和陽靶組成，燈絲通電流后會放出熱電子，在陰燈絲和陽靶之間加一個20～60kV的高壓，電子在高壓作用下加速撞擊陽靶。陽靶由金屬組成，常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速電子撞擊陽靶，與靶金屬中的電子相互作用并以X射線光子的形式釋放部分能量，這些X射線光子就是激發源。二是分光系統，X射線光管產生的X射線激發源照射到被測樣品上，激發出樣品中各個元素的各條特征譜線（X射線熒光），X射線熒光穿過準直器后以平行光入射到分光晶體上。分光晶體利用X射線的衍射特性，將不同波長的X射線分開到不同的衍射角度。三是探測系統，探測器接收經過分光以后某一波長的X射線光子，將光子信號轉換為電信號，獲得X射線熒光的強度值。探測器包括流氣計數器（正比計數器）和閃爍計數器，流氣計數器用于探測輕元素的X射線熒光，閃爍計數器用于探測重元素的X射線熒光。波長色散X射線熒光光譜儀的定量與無標樣分析方法如下：
1、X射線熒光光譜儀定量分析方法
X射線熒光光譜法是一種相對分析方法，光譜儀只提供X射線熒光的強度，要找到熒光強度與樣品濃度的關系，需要一套高質量的標準樣品，根據元素的濃度和已測的該元素的特征譜線的強度按一定關系進行擬合繪制工作曲線，以該工作曲線為基礎測試同類型樣品元素的組成和含量。
2、X射線熒光光譜儀無標樣分析方法
對于以固體進樣為主的X射線熒光分析技術，要獲得一套高質量的固體標準樣品有一定難度，限制了X射線熒光分析的應用范圍。
而X射線熒光光譜無標樣分析技術是20世紀90年代推出的新技術，其目的是不用標準樣品也可以分析各種樣品。它的基本思路是：由儀器制造商測量標準樣品，儲存強度和工作曲線，然后將這些數據轉到用戶的X射線熒光分析系統中，并用隨軟件提供的參考樣品校正儀器漂移。因此，無標樣分析不是不需要標樣，而是將工作曲線的繪制由儀器制造商來做，用戶將用戶儀器和廠家儀器之間的計數強度差異進行校正。其優點是采用了制造商的標樣、經驗與知識，包括測量條件，自動譜線識辨，背景扣除，譜線重疊校正，基體校正等。無標樣分析技術可以在沒有標準樣品的情況下分析各種樣品中的七十幾個元素，應用范圍較廣，但其適用性也帶來了分析準確度的局限性。
商檢系統已經將X射線熒光光譜無標樣分析技術應用到了進出口的金屬材料和礦產品的檢驗中。尤其在進口鐵礦中涉及安全衛生環保要求的有害元素監控，進口銅礦、銅精礦中有害元素限量判定等方面，獲得了很好的應用。
