• 

  　　1、進樣系統

  　　進樣系統是ICP儀器中為重要的部分，也是ICP光譜分析研究中活躍的領域，按試樣狀態不同可以分別用液體、氣體或固體直接進樣。

  　　2、電感耦合等離子體光源（ICP）

  　　3、光譜儀的分光（色散）系統

  　　復合光經色散元素分光后，得到一條按波長順序排列的光譜，能將復合光束分解為單色光，并進行觀測記錄的設備稱為光譜儀。

  　　4、檢測器--光電轉換器件

  　　光電轉換器件是光電光譜儀接收系統的核心部分，主要是利用光電效應將不同波長的輻射能轉化成光電流的信號。

ICP發射光譜儀的工作過程

• 　　ICP發射光譜法包括了三個主要的過程，即：

  　　由plasma提供能量使樣品溶液蒸發、形成氣態原子、并進一步使氣態原子激發而產生光輻射；

  　　將光源發出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜；

  　　用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。

  　　由于待測元素原子的能級結構不同，因此發射譜線的特征不同，據此可對樣品進行定性分析；而根據待測元素原子的濃度不同，因此發射強度不同，可實現元素的定量測定。

ICP發射光譜儀的優缺點

• 　　優點：

  　　1. 多元素同時檢出能力。

  　　可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經激發，樣品中各元素都各自發射出其特征譜線，可以進行分別檢測而同時測定多種元素。

  　　2. 分析速度快。

  　　試樣多數不需經過化學處理就可分析，且固體、液體試樣均可直接分析，同時還可多元素同時測定，若用光電直讀光譜儀，則可在幾分鐘內同時作幾十個元素的定量測定。

  　　3. 選擇性好。

  　　由于光譜的特征性強，所以對于一些化學性質相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難，而對AES來說是毫無困難之舉。

  　　4. 檢出限低。

  　　一般可達0.1～1ug·g－1，值可達10－8～10－9g。用電感耦合等離子體（ICP）新光源，檢出限可低至 數量級。

  　　5. 用ICP光源時，準確度高，標準曲線的線性范圍寬，可達4～6個數量級。可同時測定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已廣泛應用于各個領域之中。

  　　6. 樣品消耗少，適于整批樣品的多組分測定，尤其是定性分析更顯示出獨特的。

  　　缺點：

  　　1. 在經典分析中，影響譜線強度的因素較多，尤其是試樣組分的影響較為顯著，所以對標準參比的組分要求較高。

  　　2. 含量（濃度）較大時，準確度較差。

  　　3. 只能用于元素分析，不能進行結構、形態的測定。

  　　4. 大多數非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。

  　　1 因為工作時需要消耗大量Ar氣，所以運轉費用高。

  　　2 因目前的儀器價格尚比較高，所以前期投入比較大。

  　　3 ICP 發射光譜法如果不與其他技術聯用，它測出的只是樣品中元素的總量，不能進行價態分析。

  　　原子發射光譜法主要是通過熱激發來獲得特征輻射的，因為分析物原子可以被激發至各個激發態能級，所以在原子光譜中發射光譜的譜線為復雜，光譜干擾非常嚴重。ICP發射光譜法與采用經典光源的發射光譜法相比，因為只改變了激發光源，提高的只是光源的分析性能，所以光譜干擾的問題依然存在，并且沒有得到任何改善。因此在進行定量分析時往往必須考慮光譜干擾的問題，需要選擇適當的校正方法。

  　　發射光譜譜線多是形成光譜干擾的主要原因，但同時它也為我們提供了豐富的信息，讓我們有了更多的選擇余地，這也是其定性分析之所以準確可靠的原因所在。當我們進行定量分析時，如果我們選用的分析靈敏線被與其他譜線發生了重疊干擾，這時我們就可以重新選擇沒有被干擾的譜線。特別值得一提的是現在很多的商品儀器已經采用了中階梯光柵的二維色散方式，使光的色散率和譜線的分辨率得到了明顯的提高，這無疑又為我們選擇分析線創造了更好的條件。

ICP發射光譜儀的應用

• 　　ICP發射光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬，共 72 種。廣泛地應用于質量控制的元素分析，超微量元素 的檢測，尤其是在環保領域的水質監測。還可以對常量元素進行檢測，例如組分 的測量中，主要成分的元素測定。

  　　可以分析的樣品：

  　　1、金屬（鋼鐵，有色金屬）

  　　2、化學，藥品，石油，樹脂，陶瓷

  　　3、生物，醫藥，食品

  　　4、環境（自來水，環境水，土壤，大氣粉塵）

  　　5、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

ICP發射光譜儀的保養與注意事項

• 　　1  儀器一定要有良好的使用環境

  　　等離子體光譜與其它大型儀器一樣，需要在一定的環境下運行，失去這些條件，不僅儀器的使用效果不好，而且改變儀器的檢測性能，甚至造成損壞，縮短壽命。根據光學儀器的特點，對環境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大，光學組件受溫度變化的影響就會產生譜線漂移，造成測定數據不穩定，一般室溫要求維持在70～75攝氏度間的一個固定溫度，溫度變化應小于±1攝氏度。而環境濕度過大，光學組件，特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統，尤其是印刷電路板及高壓電源上的組件容易受潮燒壞。濕度對高頻發生器的影響也十分重要，濕度過大，輕則等離子體不容易點燃，重則高壓電源及高壓電路放電擊毀組件，如功率管隔直陶瓷電容擊穿，輸出電路阻抗匹配、網絡中的可變電容放電等，以至損壞高頻發生器。一般室內濕度應小于百分之70，控制在百分之45～60之間，應有空氣凈化裝置。過去由于基建施工，我們的環境條件很差，甚至儀器室多次被水淹，受潮及室溫變化過大，儀器不是定位困難就是經常發生故障。搬到新的儀器室后條件改善了，儀器運行就正常多了。

  　　2  儀器的供電線路要符合儀器的要求

  　　為了保證ICP儀的安全運行，供電線路必須要有足夠大的容量，否則儀器運行時線路的電壓降過大，影響儀器壽命。作為一臺測量儀器，它還需要有相對穩定的電源，供電電壓的變化一般不超過十百分之5，如超過這個范圍，需要使用自動調壓器或磁飽和穩壓器，不能使用電子穩壓器，由于電子穩壓器在電壓高時產生削波，造成電脈沖，影響電子計算機、微處理器及相敏放大器的工作，引起誤動作。連續正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作，儀器供電線路單獨從供電變壓器的配電盤上得到，盡量不與大電機，大的通風機，空調機，馬弗爐等大的用電設備共享一條供電線路，以免在這些用電設備起動時，供電線路的電壓大幅度的波動，造成儀器工作不穩定。允許電流大于30安培的儀器要單獨接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆，計算機地線電阻要小于0.25歐姆（ASTM）標準，以防相互干擾。

  　　在儀器的使用中，應經常注意電源的變化，不能長期在過壓或欠壓下工作，根據資料介紹，當儀器在過壓下工作會造成高頗發生器功率大管燈絲過度的蒸發和老化，電子管的壽命將會大大的縮短（是正常壽命的五分之～一六分之一）。如果在欠壓下工作，電子管燈絲溫度過低，電子發射不好，也容易造成電子發射材料過早老化，同樣也縮短電子管的壽命；儀器運行中供電電壓的較大波動同樣也會造成高頻發生器輸出功率的不穩定，對測定結果的好壞影響大，因此，應當注意供電電源的質量。

  　　3  防塵

  　　一般實驗室都不具備防塵、過濾塵埃的設施，當實驗室內需要采用排風機，排除儀器的熱量及工作時產生的有毒氣體時，實驗室與外部就形成壓力差，實驗室產生負壓，室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內，大量積聚在儀器的各個部位上，容易造成高壓組件或接頭打火，電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障，因此，需要經常進行除塵。特別是計算機、電子控制電路、高頻發生器、顯示器、打印機、磁盤驅動器等，定期拆卸或打開，用小毛刷清掃，并同時使用吸塵器將各個部分的積塵吸除。對光電倍增管負高壓電源線、及計算機顯示器的高壓線及接頭，還要用紗布沾上少許無水酒精小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅動器及打印機清出灰塵之后，要在機械活動部件滴加少許儀表油。打印機的打印頭還要拆下，用軟毛刷刷掃，并用絨布抹凈，防止針孔被紙屑堵塞，然后按照說明書調整一定的打印壓力。對于儀器除塵，一般由電子，儀修或計算機的專業人員幫助，儀器使用或管理人員如不懂電子知識，不了解儀器結構，不要輕易去動，以免發生意外，除塵應事先停機并關掉供電電源下進行。

  　　4  對氣體控制系統的維護保養

  　　ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行，直接影響到儀器測定數據的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定，因此，對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。先要做氣體試驗，打開氣體控制系統的電源開關，使電磁閥處于工作狀態，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應在幾個小時內沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進行清理，拔下某些區段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩而造成脈動，影響測定。

  　　5  對進樣系統及炬管的維護

  　　霧化器是進樣系統中，關鍵的部份，需要很好的維護和使用。要定期的清理，特別是測定高鹽溶液之后，霧化器的頂部，炬管噴嘴會積有鹽份，造成氣溶膠通道不暢，常常反映出來的是測定強度下降，儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定，也影響反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，后，用無水乙醇洗并吹干，經常保持進樣系統及炬管的清潔。ICP矩管是較易出現故障的部位，其常見的故障分析如下：

  　　故障1：矩管點燃，循環水指示燈時閃時斷，火焰突滅不能工作。

  　　原因：（1）循環水冷卻，系統泵壓不足。

  　　（2）磁動儀表保護開關預值過高，經常處于長閉狀態，出現假保護現象。

  　　檢修：（1）在原有的循環水管路中串接增壓泵，增加整個水管路中的壓力。

  　　（2）除去磁儀表開關，使水流直接進入矩管系統，保持長流水。

  　　故障2：反射功率超設定值，矩管源點不著火。

  　　原因：集成板741無輸出正電壓信號，使反射功率無法調整，控制電路失調，片子損壞。

  　　檢修：更換集成塊741

  　　故障3：按矩管電源前面板RF-ON鍵，點不著火，矩管高壓耦合電容連續抖動，按鍵，燈不     斷閃動，電容打火放電。

  　　原因：高壓耦合雙連電容的高壓多股鍍銀線接觸不良，不斷打火發紅，電容值改變不穩，導 致矩管能量不能按預設值耦合，故無法點燃矩管。

  　　檢修：利用外套屏蔽鍍銀線的電纜代替高壓連線，用銀焊接上。

  　　6  使用中盡量減少開停機的次數

  　　開機測定前，必須做好安排，事先標好各項準備工作，切忌在同一段時間里開開停停，儀器頻繁開啟容易造成損壞，這是因為儀器在每次開啟的時候，瞬時電流大大高于運行正常時的電流，瞬時的脈沖沖擊，容易造成功率管燈絲斷絲，碰短路及過早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦開機就一氣呵成，把要做的事做完，不要中途關停機。

  　　7 注意事項

  　　7．1進樣前進樣系統的檢查。

  　　7．2 測定后進樣系統的檢查和清洗。

  　　7．3 廢液桶中的廢液要經常清理。

  　　7．4 炬管，霧化器，霧室的清洗。

  　　7．5 冷卻水，真空泵油，分子篩的定期更換。