可見分光光度計校準規程

1． 可見分光光度計校準規程說明  
      
編號                             JJG 178—1996 
名稱                            （中文） 可見分光光度計校準規程 
                                   （英文）Verification Regulation of Visible Range Spectrophotometer 歸口單位                       浙江技術監督
起草單位                       浙江省技術監督檢測院
主要起草人                   王潔（浙江省技術監督檢測院）
批準日期                      1996年12月31日
實施日期                      1997年6月1日
替代規程號                   JJG 178—89
適用范圍                      本規程適用于新制造、使用中和修理后、波長范圍為   360nm~800nm             或以此為主要譜區的可見分光光度計的校準。    
主要技術 要求             1.穩定性 
                                    2.波長準確度 
                                    3.波長重復性 
                                    4.透射比準確性 
                                    5.透射比重復性 
                                    6.雜散輻射率 
                                    7.光譜帶寬 
                                    8.τ- A換檔偏差
是否分級                     分為 3  級；
周期（年）           1
附錄數目                      5
出版單位                      計量出版社
用標準物質   
相關技術文件   
備注      

2．可見分光光度計校準規程摘要   
1  外觀與初步檢查
1.1  樣品室應密封良好，無漏光現象。樣品架應推拉自如、正確定位。
1.2  儀器處于工作狀態時，光源發光應穩定無閃爍現象。當波長置于580 nm處時，在樣品室內應能看到正常的黃色光斑。
1.3  儀器光譜范圍的兩端(有靈敏度換檔開關的儀器，可選在合適的靈敏度檔次)，光量調節系統應能使透射比超過100％。
1.4  吸收池的透光面應光潔，無劃痕和斑點，任一面不得有裂紋。
2  穩定度
2.1  儀器零點在3 min內漂移引起的透射比示值變化應符合相應的要求。
2.2  光電流在3 min內漂移引起的透射比示值變化應符合有關要求。
2.3  電源電壓220 V變動其±10％時，儀器透射比示值變化應符合有關的要求。
3  波長準確度與波長重復性
4  透射比準確度與透射比重復性
5  雜散輻射率(雜散光) 光柵型儀器在波長360 nm處，棱鏡型儀器在波長420 nm處，雜散輻射率應不大于規定的技術指標。
6  光譜帶寬 光柵型儀器光譜帶寬應不大于規定的技術指標。
7  τ-A換檔偏差 帶有τ-A換檔的儀器，選擇開關(或按鍵)換檔引起的吸光度示值偏差應符合要求。
8  吸收池的配套性 配套使用的同一光徑吸收池間的透射比之差(在440 nm與700nm處)不得超過0.5％。
9 緣電阻 儀器的緣電阻應不小于5 MΩ。   
二 校準條件
10  校準環境條件
10.1  溫度（10～30） ℃；相對濕度小于85％RH。
10.2  電源電壓 (220±22) V，頻率(50±1) Hz。
10.3  儀器校準處不得有強光直射；放置儀器的工作臺應平穩。周圍無強磁場、電場干擾，無強氣流及腐蝕性氣體。
11  校準設備
11.1  調壓變壓器，規格為500 VA，輸出0～250 V可變。
11.2  頻率計，45～55 Hz，準確度0.5％。
11.3  交流電壓表，準確度2.5 級。
11.4  兆歐表，試驗電壓500 V，準確度1.0 級。
* *12  標準器與標準物質 
*12.1  汞燈，具有標準參考波長(建議使用低壓汞燈)。
*12.2  氧化鈥溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹等玻璃濾光片，分別具有2、4、6 nm帶寬下測得的波長標準值，波長總不確定度根據被檢儀器等級分別優于0.2,0.4,0.6 nm。玻璃濾光片的波長標準值必須逐片標定給出。
*12.3  標準干涉濾光片，技術性能應不低于JJG812-93“干涉濾光片校準規程”中，用于校準波長的1級干涉濾光片的要求(波長準確度±1nm，帶寬<15nm)。濾光片峰值波長的參考范圍如下： 370～400 nm，430～470 nm，530～570 nm，660～690 nm，760～790 nm。 12.4  可見光區光譜中性濾光片，透射比標稱值為10％、20％、30％(或40％)，透射比總不確定度根據被檢儀器等級分別優于0.2％，0.5％τ。
12.5  雜散輻射率測量濾光片，截止型(標稱)半高波長分別為 (470±5) nm與 (400±5) nm，截止波長分別不小 430nm與365 nm，截止區吸光度不小于3，透光區平均透射比不低于80％。 亞硝酸鈉溶液，濃度為50 g/L。 *波長標準根據開展校準儀器的相應要求選購。 * *經技術監督批準的符合本規程要求的標準器與標準物質均可采用。   
三 校準項目和校準方法 
13  穩定度
13.1  儀器在光電檢測器不受光的條件下，用零點調節器調至透射比零點，觀察3 min，讀取透射比示值的大漂移量，即為零點穩定度。
13.2  儀器波長分別置于儀器光譜范圍兩端往中間靠10 nm處，調整零點后，打開光門，使光電檢測器受光，照射5 nim。用光量調節系統的有關調節器將儀器透射比調至95％ (數顯儀器100％ )處。觀察3 min，讀取透射比示值的大漂移量，即為光電流穩定度。
13.3  儀器波長置于650 nm處，將調壓變壓器接入外電源與儀器之間，用調壓變壓器輸入220 V電壓，調節儀器透射比示值至95％(數顯儀器100％)處，然后將電壓降至198 V，記錄儀器透射比值的變化量；再用調壓變壓器把電壓調至 220 V，將儀器透射比仍調至95％(數顯儀器100％)處，然后將電壓升至 242 V，記錄儀器透射比示值的變化量，即為電壓變動穩定度。 14  波長準確度與波長重復性
14.1  對棱鏡型儀器和光柵型第3類儀器，按照被檢儀器的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片(不少于3片)。將各濾光片分別垂直置于樣品室內的適當位置，并使入射光通過濾光片的有效孔徑內。從同一波長方向逐點測出濾光片的波長—透射比示值，求出相應的峰值波長λi。連續測量3次。
14.2  對光柵型第1類和第2類儀器 (也適于本規程的其它儀器)，按照被檢儀器的光譜范圍，選擇相隔合理、性能合適的汞燈光譜線或氧化鈥波長標準溶液，氧化鈥、鐠鉺、鐠釹玻璃濾光片的吸收峰作標準波長，從一個方向對參考波長進行測量，連續測量3次，記錄波長測量值λi。用汞燈的儀器在汞燈測量完畢后，仍需用能置于樣品室的其它任一種波長標準在長波區的吸收峰(如氧化鈥溶液的641.7nm處)，作參考波長再次測量。
14.3  波長準確度按下式計算： ∑==?31si31i－λλλ  式中  λi—各次波長測量值(nm)； λs—相應波長標準值(nm)。 波長重復性按下式計算：ii31maxi－λλ
 15  透射比準確度與透射比重復性
15.1  用透射比標稱值分別為10％、20％、30％(或40％)左右的光譜中性濾光片，分別在440、546、635 nm波長處，以空氣為參比，分別測量各濾光片的透射比，連續測量3次(允許每次測量前對零點與100％進行校正)。透射比準確度按下式計算： ∑==?31si31i－τττ  式中  τi—每一濾光片第i次透射比測量值； τs—每一濾光片在相應波長下的透射比標準值。
15.2  透射比重復性按下式計算： ∑==31ii31maxi－ττδτ  本式中τi取透射比標稱值30％的濾光片在546 nm波長處的測量值。
16  雜散輻射率(雜光) 棱鏡式儀器在波長420 nm處，以空氣為參比，用符合13.5 款要求，(標稱)半高波長為 470 nm的截止型濾光片；光柵型儀器在波長360 nm處，用符合13.5款要求的(標稱)半高波長400 nm的截止型濾光片，空氣為參比，或用50 g/L的亞硝酸鈉溶液，以蒸餾水為參比，測量其透射比值，即為儀器在相應波長處的雜散輻射率。
17  光譜帶寬 在儀器光源室裝上汞燈，將波長調至435.8 nm(或546.1 nm)附近。調整儀器，測出此條汞譜線高輸出信號在儀器上相應的透射比值。然后將波長退離該波長足量納米數后向一個方向移動，讀取該譜線兩側透射比值為該譜線高輸出信號(透射比值)一半的波長λ1與λ2，則儀器光譜帶寬： ||21λλλ−=?可變狹縫儀器可在小狹縫檔測量。
18 τ-A換檔偏差 有τ-A轉換功能的儀器，將波長置于500 nm左右，按儀器說明書要求進行τ-A轉換的校正后，用光量調節系統的有關調節器將儀器透射比調至30.0％(必要時可在樣品室的光路上設置遮擋物或略調整波長位置)，換至吸光度測量檔，吸光度值與0.523之差即為τ-A換檔偏差。 帶微機的儀器不進行本項。
19  吸收池的配套性 在儀器其它項目校準合格后，將波長置于440 nm處，在儀器所附的同一光徑吸收池中分別注入重鉻酸鉀稀溶液(含鉻量約30 mg。L-1)；在儀器波長700 nm處，分別注入蒸餾水。將其中一池的透射比調至95％(數顯儀器100％)，測量其它各池的透射比值。凡透射比之差不大于0.5％τ的池可以配成一套使用。
20  緣電阻 用500 V兆歐表，在儀器非工作狀態時，測量電源線與儀器外殼之間的電阻。 21  未完全包括于本規程范圍內的其它類型可見分光光度計，可參照本規程，根據儀器說明書的要求進行，并在校準結果中附注說明。

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