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所在地：江蘇 常州市
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更新時(shí)間：2019-09-23
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魏亮(先生)
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一、襯管的作用 襯管是進(jìn)樣口系統(tǒng)的中心部分，樣品將在此汽化變成氣相 二、為什么要更換襯管 如果不定期更換襯管或未使用正確的襯管，將出現(xiàn)下列問題： A、峰形變差 B、溶質(zhì)歧視 C、重現(xiàn)性差 D、樣品分解 E、出現(xiàn)鬼峰 F、色譜柱壽命縮短 三、如何避免出現(xiàn)問題 應(yīng)根據(jù)以下情況定期更換襯管： •以前使用的方式 樣品的清潔度 •色譜異常性，例如：峰形變化、峰歧視、重現(xiàn)性差、樣品熱分解、活性分析物反應(yīng)損失或分解
襯管特性討論 襯管體積 進(jìn)樣口的作用是將樣品準(zhǔn)確、重復(fù)地引入到氣相色譜中。汽化的樣品應(yīng)當(dāng)與液體樣品的組成成份完全一致，并且除非特殊要求，否則樣品在注射時(shí)應(yīng)不發(fā)生化學(xué)變化。升高進(jìn)樣口的溫度可以將液體樣品汽化為氣體，以傳輸?shù)缴V柱柱頭。樣品從液體變?yōu)闅怏w，其體積變化很大，產(chǎn)生的蒸汽體積足夠小，以適應(yīng)的襯管的體積。如果對(duì)襯管來說體積過大，則可能會(huì)導(dǎo)致樣品反沖或樣品損失。兩種情況都會(huì)降低重現(xiàn)性和靈敏度。反沖還會(huì)導(dǎo)致樣品并叉污染。 較大體積的襯管(如>800µl)的特點(diǎn)是內(nèi)徑較大，通常用在進(jìn)樣體積等于或大于1µl的情況。小體積的襯管具有較小的內(nèi)徑，一般用在進(jìn)樣體積較小、快速分析100µm內(nèi)徑色譜柱、氣體樣品、或使用外部進(jìn)樣裝置(如頂空進(jìn)樣器和吹掃捕集器等)時(shí)。
襯管脫活 進(jìn)樣口襯管上的活化點(diǎn)可以吸附樣品組份并導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰，并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑來覆蓋襯管玻璃的活性點(diǎn)或與之發(fā)生反應(yīng)。安捷倫襯管使用脫活程序進(jìn)行脫活，該程序可以使襯管重復(fù)性高、惰性好、且使用壽命長。對(duì)于不分流的應(yīng)用，或者在必須分析極性很弱的化合物時(shí)，應(yīng)當(dāng)使用脫活的襯管。 即使使用脫活的襯管開始也會(huì)表現(xiàn)出活性，當(dāng)這種情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)當(dāng)更換襯管。可以清潔襯管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組份。但是，選擇合適的襯管清洗程序可能比較困難，某些溶劑可能會(huì)除去脫活層，并且工具可能會(huì)劃傷玻璃表面，從而出現(xiàn)多余的活性點(diǎn)。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異-尤其對(duì)于痕量分析。
襯管設(shè)計(jì)特點(diǎn) 尺寸 • 襯管的外徑?jīng)Q定了該襯管是在分流模式下更有效，還是在不分流模式下會(huì)更有效 • 較大外徑的襯管通過將更多的樣品保留在襯管內(nèi)，提高了分析物的回收率 • 安捷倫不分流襯管是根據(jù)嚴(yán)格的尺寸公差而設(shè)計(jì)的，可與進(jìn)樣口精確的匹配，并使樣品與金屬表面的接觸降到zui小 • 較小外徑的襯管是為分流進(jìn)樣而設(shè)計(jì)的，因?yàn)樗鼈冊(cè)谳d氣和經(jīng)過進(jìn)樣口分流時(shí)產(chǎn)生的阻力較小 • 大體積襯管對(duì)大范圍分流比具有空間穩(wěn)定性，用于分流進(jìn)樣
錐形口襯管 做成錐形或縮小襯管內(nèi)徑的目的包括： • 底部做成錐形可以使樣品聚集到色譜柱頭 • 底部做成錐形可以使樣品與進(jìn)樣口金屬部件的接觸降到zui小 • 中間做成錐形可以準(zhǔn)確定位玻璃毛 • 頂部做成錐形可以使樣品反沖降到zui低 要正確操作，必須將色譜柱正確安裝于進(jìn)樣口，理想情況是將色譜柱末端大約定位于錐形襯管的中間，或色譜柱末端距離密封墊圈約4-6mm。對(duì)于某些應(yīng)用情況，使用不同的色譜柱安裝深度效果會(huì)更好。因此，應(yīng)查看儀器手冊(cè)，以獲得合適的安裝距離信息并確定哪一種距離適合您的應(yīng)用情況。重現(xiàn)性好的定位對(duì)于重復(fù)的定量結(jié)果是很重要的。 填充物 玻璃毛 許多襯管使用脫活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在襯管的中心附近，以使熱歧視效應(yīng)降到zui低，提供了額外的表面積以使樣品完全揮發(fā)；在非揮發(fā)性組分和隔墊顆粒到達(dá)色譜柱之前，對(duì)其進(jìn)行捕集；擦凈注射器針頭上的樣品，從而提高重現(xiàn)性，并避免樣品殘余堆積于隔墊。 帶玻璃毛的襯管(玻璃毛位于襯管中心附近)，如安捷倫部件號(hào)5183-4647和5183-4711，推薦用于自動(dòng)進(jìn)樣。 如果玻璃毛位于襯管底部，其主要目的只是捕集非揮發(fā)性組分。通常，帶玻璃毛的襯管不推薦用于以下分析物： 酚類；有機(jī)酸類；農(nóng)藥類；胺類；濫用藥物；反應(yīng)性極性化合物；熱不穩(wěn)定化合物 玻璃罩杯 有助于樣品揮發(fā)、并提供良好混合結(jié)果的另一種設(shè)計(jì)特點(diǎn)是在襯管內(nèi)部加入了玻璃罩杯。還提供了使用附加的玻璃毛和惰性填充物的玻璃罩杯襯管，以提高重現(xiàn)性以及限制樣品歧視。在有電子壓力控制(EPC)的進(jìn)樣口(位于6890或6850GC上)中不推薦使用這種襯管。 |
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