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使用色譜柱須留意的一些細(xì)節(jié)
發(fā)布時(shí)間：2018-03-29瀏覽次數(shù)：2128返回列表
色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70 kg/cm2 時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20μm(5~10&μm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。北京綠百草科技發(fā)展有限公司技術(shù)人員建議，使用色譜柱須留意下列的一些細(xì)節(jié)：
1、將色譜柱接到色譜儀之前，必須先用合適的溶劑沖洗流路（包括流通閥和定量環(huán)）。 如之前是反相系統(tǒng)，先用水把系統(tǒng)中可能含有的鹽沖洗干凈，再用異丙醇以2ml/min沖洗1小時(shí)左右，再接色譜柱。
2、有些溶劑（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）會破壞手性固定相，應(yīng)禁用。
3、如果使用的是自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣間隔的沖洗液也必須更換成合適的溶劑。
4、接色譜柱之前，充分沖洗系統(tǒng)。
5、避免使用除正己烷，異丙醇，乙醇之外的其他溶劑，如樣品中含有其他溶劑也需注意。
6、壓力建議在50Bar以下，高不能超過100Bar。
7、樣品檢測前需仔細(xì)詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑，如果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF，則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動(dòng)相中，并用0.45μm濾膜過濾。不能使用強(qiáng)堿性物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑或者溶解樣品，因?yàn)檫@樣會損壞填料中的硅膠成分。
8、如果系統(tǒng)中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時(shí)，由于他們的粘度比較大，平衡色譜柱時(shí)需特別注意壓力變化，可采用低流速平衡，當(dāng)柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。
9、樣品檢測完畢，用無水乙醇清洗色譜柱，以0.5ml/min沖洗3個(gè)小時(shí)。用無水乙醇柱壓會比較高，所以流速不能過高，沖洗過程中注意壓力變化，如超過50bar，則把流速降至0.3ml/min，并適當(dāng)延長沖洗時(shí)間。
10、若色譜柱處于長期閑置狀態(tài)時(shí)，要將色譜柱沖洗，建議沖洗3-4小時(shí)以上，后保存在純有機(jī)試劑或高比例的有機(jī)試劑溶液（如90%甲醇水）中。
