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北京綠百草科技分享二茂鐵的合成
發(fā)布時間：2017-09-07瀏覽次數(shù)：1817返回列表
二茂鐵的合成：
1、由鐵粉與環(huán)戊二烯在300℃的氮?dú)夥罩屑訜幔蛞詿o水氯化亞鐵與環(huán)戊二烯合鈉在四氫呋喃中反應(yīng)而得，也可采用電解合成法，采用環(huán)戊二烯、氯化亞鐵、二乙胺為原料合成二茂鐵可按下法操作。攪拌下，向四氫呋喃中分次投入無水氯化鐵(FeCL3)，再加入鐵粉，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流4.5h，得到氯化亞鐵溶液。減壓蒸除溶劑四氫呋喃，得近干的殘留物。在冰浴冷卻下，加入環(huán)戊二烯和二乙胺的混合液，在室溫下猛烈攪拌6-8h，減壓蒸除多余的胺，殘留物用石油醚回流萃取。將萃取液趁熱過濾，蒸除溶劑后，即得二茂鐵粗品。用戊烷或環(huán)已烷重結(jié)晶，或采用升華法提出純，即為精制品收率73-84%。
2、在裝有機(jī)械攪拌器、回流冷凝器和氮?dú)鈱?dǎo)入管的250毫升三頸瓶中加入100毫升純制過的四氫吠喃，在攪拌下分次加入27.1克(0.166摩爾)無水三氯化鐵和4.7克(0.084克原子)鐵粉。在攪拌和通氮下加熱回流反應(yīng)4.5小時，得到上層為棕色清液的灰色粉狀物。
在通氮下，將上述含有氯化亞鐵的250毫升燒瓶中的物料加到冷卻的環(huán)戊二烯基鈉溶液中，在剛低于回流溫度下攪拌反應(yīng)1.25小時。蒸除溶劑，從殘余物中用幾份熱石油醚以萃取出它，蒸出石油醚即得產(chǎn)品。二茂鐵可采用從戊烷或環(huán)已環(huán)中重結(jié)晶，或采用升華法以純制。得到31-34克(67一73%).
與此同時，在裝有機(jī)械攪拌器，頂端裝有與二甲苯計泡器相連的氯化鈣干燥管的回流冷凝器，及可通入氮?dú)饬鞯牡珘旱胃ぢ┒返?00毫升三頸瓶中，加入200毫升鈉干二甲苯和11.5克(0.5克原子)金屬鈉。加熱至沸，快速攪拌使鈉很好分散。繼續(xù)攪拌和通氮，讓混合物冷卻，沉積，缸吸出大部份二甲苯。通過漏斗加入200毫升四氫映喃，在攪拌和冰冷卻下，將42毫升(0.5摩爾)現(xiàn)蒸的環(huán)戊二烯分次加入，約1小時。在攪拌和冷卻下繼續(xù)反應(yīng)2一3小時。
3、在250毫升燒瓶中，如上法制備0.25摩爾氯化亞鐵在100毫升四氫吠喃中的懸浮液。減壓蒸除四氫映喃至近干。將燒瓶置于冰浴中冷卻，加入42毫升(0.5摩爾)新蒸的環(huán)戊二烯和約100毫升 (約1摩爾)二乙胺的混合物，在室溫下劇烈攪拌6一8小時。減壓下除去過量的胺，殘余物用石油醚回流反復(fù)提取。提取液熱濾后，蒸除溶劑，得橙色結(jié)晶，可在戊烷或環(huán)已烷中重結(jié)晶或用升華法進(jìn)一步純化。產(chǎn)品重34一39克(73一 84%)
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