當前位置：給覽網 » 公司 » 北京綠百草科技發展有限公司
在線溝通：
公司名稱：北京綠百草科技發展有限公司
聯系人：李先生
電話：400-600-6161
手機：13521740814
郵件：pub02@greenherbs.com.cn
地址：北京市昌平區企業墅上區4-3
手性柱使用時需要特別注意的一些問題
發布時間：2017-05-23瀏覽次數：2406返回列表
本儀器一般都較為昂貴，使用不當又易導致損壞，且再生尤其困難，所以使用、維護與保養均需特別慎重。本文主要介紹手性柱使用時需要特別注意的一些問題。
1、將色譜柱接到色譜儀器之前，必須先用合適的溶劑沖洗流路（包括六通閥和定量環）。杜流路中殘存丙酮、氯仿、DMF（二甲基甲酰胺）、DMSO（二甲基亞砜）、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF（四氫呋喃）等，以防止破壞手性固定相。如果在進樣檢測，進樣間隔的洗針液必須更換成合適的溶劑，是15%～20%的異丙醇溶液。然后連接好色譜柱，不接檢測器，用純水以0.5ml/min流速沖洗約20min。（注意：流速需小間隔從0升至0.5ml/min）
2、手性柱保存時，必需保證柱內無緩沖鹽或其他鹽類物質殘存。
3、樣品檢測前需仔細詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑，如果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF，則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動相中，并用0.45μm濾膜過濾。不能使用強堿性物質作為流動相添加劑或者溶解樣品，因為這樣會損壞填料中的硅膠成分。
4、連接檢測器，再用純水以0.5ml/min流速沖洗約120min。
5、提倡在室溫下使用，但一般要求柱溫不超過25℃。
6、用15%以內的異丙醇溶液以0.5ml/min流速沖洗約60min。
7、要特別注意流動相及樣品溶解溶液的pH值，佳pH范圍為4.0～7.0，切不可超過10.0，以防止硅膠溶解而損壞填料，所以pH不要超過8.0。否則，易導致手性分離不佳、色譜峰嚴重變寬、色譜峰拖尾及分叉等。強堿性溶液的導入，尤其容易導致手性柱不可逆損壞，無再生可能而徹底報廢！
8、再用純水以0.5ml/min流速沖洗約60min。
9、用流動相以不超過0.8ml/min流速平衡約1h直至基線平穩，進樣檢測。
10、如果系統中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時，由于他們的粘度比較大，平衡色譜柱時需特別注意壓力變化，可采用低流速平衡，當柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。 （3）樣品檢測完畢，用無水乙醇清洗色譜柱，以0.5ml/min沖洗3個小時。用無水乙醇柱壓會比較高，所以流速不能過高，沖洗過程中注意壓力變化，如超過50bar，則把流速降至0.3ml/min，并適當延長沖洗時間
注：手性柱在使用過多次且正常后，可將時間適當縮短
