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新聞中心
如何用分光光度法測(cè)定水中的COD值
發(fā)布時(shí)間：2019-06-13瀏覽次數(shù)：1437返回列表
眾所周知，水是人們賴以生存的“生命之源”。目前，水污染的加重正在威脅著地球上僅存的淡水資源，讓水資源危機(jī)越來(lái)越嚴(yán)重。那么，水污染的主要成因是什么呢？有什么方法可以判定水污染程度呢？今天小編就來(lái)介紹一種測(cè)定方法。
水體污染是指由于人類(lèi)活動(dòng)排放的污染物進(jìn)入河流、湖泊、海洋或地下水等水體，使水和水體底泥的物理、化學(xué)性質(zhì)或生物群落組成發(fā)生變化，從而降低水體使用價(jià)值，使水體的物理性質(zhì)或者化學(xué)物質(zhì)含量超標(biāo)。化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand，COD)是評(píng)價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo)，它是指在一定條件下，水中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，再將其折算成氧含量，單位mg/L。測(cè)量COD的方法主要分為化學(xué)法和物理法兩種。對(duì)于化學(xué)法，我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)方法是GB/T11914重鉻酸鉀法，它測(cè)量準(zhǔn)確，但是消耗的試劑多、成本高、測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)且存在二次污染，不能實(shí)時(shí)地測(cè)量水質(zhì)的變化。高錳酸鉀法中草酸鈉預(yù)熱易分解，滴定消耗的時(shí)間長(zhǎng)且終點(diǎn)不易控制，造成測(cè)定結(jié)果存在誤差。物理法主要是可見(jiàn)分光光度法、紫外吸收分光光度法和電化學(xué)分析法等。本文提出的可見(jiàn)光分光光度法是通過(guò)測(cè)定水樣消化后剩余高錳酸鉀的量，從而間接計(jì)算水樣的CODMn值，此法耗時(shí)短、試劑用量少，結(jié)果準(zhǔn)確且重現(xiàn)性好。
1.分光光度法測(cè)量CODMn的原理
水體中的還原性物質(zhì)被高錳酸鉀在酸性介質(zhì)中氧化后，水中剩余的高錳酸鉀的量與水體的CODMn值成反比，基于朗伯-比爾定律，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量剩余高錳酸鉀的吸光度，從而間接計(jì)算出水樣的CODMn值。
2.試驗(yàn)
2.1操作方案
取兩個(gè)錐形瓶，一個(gè)加入100mL待測(cè)水樣，另一個(gè)加入不含還原性物質(zhì)的水樣作為空白，向兩個(gè)錐形瓶中分別加入4.5mol/L硫酸溶液5.00mL，0.0020 mol/L高錳酸鉀18.00mL，100℃水浴加熱反應(yīng)10min，取出用流水冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移至離心試管中，以5000r/min的轉(zhuǎn)速離心3min，以除去水樣中不溶雜質(zhì)。取試管中的上層清液加入比色皿中，以水作參比，在波長(zhǎng)525nm處測(cè)量空白體系吸光度(A0)和水樣吸光度(A)，并計(jì)算吸光度之差ΔA(ΔA=A0-A)。
2.2校準(zhǔn)曲線與檢出限
按試驗(yàn)方法測(cè)定CODMn標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度(A)，同時(shí)測(cè)量空白水樣的吸光度(A0)，計(jì)算ΔA。繪制ΔA-CODMn標(biāo)準(zhǔn)曲線，CODMn的質(zhì)量濃度在0.10～12.0mg/L范圍內(nèi)呈線性，其線性回歸方程為ΔA=-0.02699+0.06661ρ，相關(guān)系數(shù)為0.9953，方法的檢出限為0.044mg/L。
2.3樣品分析
由上表知：方法的回收率在96.3%～109%之間，RSD在1.9～3.1之間，本測(cè)定法測(cè)定結(jié)果與滴定法測(cè)定結(jié)果基本相符。
通過(guò)大量的試驗(yàn)考察，結(jié)果表明：⑴該試驗(yàn)需在4.5 mol/L的硫酸介質(zhì)中進(jìn)行。鹽酸因具有還原性，本身會(huì)消耗一定量的高錳酸鉀，使測(cè)定結(jié)果偏大；硝酸具有氧化性，高溫下會(huì)與水樣中的還原性物質(zhì)作用；硫酸屬于強(qiáng)酸，為體系提供酸性環(huán)境，使結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。⑵0.0020mol/L高錳酸鉀的用量為18.00mL時(shí)，ΔA值可達(dá)到zui大。⑶高錳酸鉀與水樣中的還原物作用速度較慢，當(dāng)溫度達(dá)到100℃反應(yīng)10min，反應(yīng)速率加快，ΔA值可達(dá)到zui大。
3.其他COD值測(cè)定方法
3.1微波消解光度法
微波消解光度法采用硫酸―重鉻酸鉀消解體系，在硫酸銀催化下，采用2450MHz的電磁波(微波)來(lái)加熱反應(yīng)液，采用密封消解方式使消解罐內(nèi)部壓強(qiáng)迅速提高到203kPa，在高溫高壓下達(dá)到快速消解的目的。消解后過(guò)量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，以試亞鐵靈為指示劑，根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算出COD值。微波消解光度法測(cè)定數(shù)據(jù)可靠性高、費(fèi)用小、消解時(shí)間短，且能同時(shí)消解多個(gè)樣品。
3.2 電化學(xué)分析法
基于特殊電電解產(chǎn)生的羥基自由基具有很強(qiáng)的氧化能力，可同步迅速氧化水中有機(jī)物，羥基自由基消耗的同時(shí)，工作電電流的變化與水中有機(jī)物含量成正比，通過(guò)計(jì)算電流變化測(cè)量COD值。
3.3 UV法
在波長(zhǎng)254 nm 紫外光區(qū)來(lái)測(cè)量污水COD具有很大的準(zhǔn)確性。但是，實(shí)際我們平時(shí)所做的污水樣品中，大多數(shù)都較混濁，其中含有大量的懸濁物及一些膠體，這些在測(cè)量的過(guò)程中會(huì)對(duì)測(cè)定COD的含量有一定的影響，會(huì)使測(cè)量的結(jié)果偏大，所以必須對(duì)此時(shí)測(cè)得的COD量進(jìn)行修正。同時(shí)還應(yīng)測(cè)出此時(shí)水的濁度，在波長(zhǎng)為546nm處的可見(jiàn)光區(qū)，可測(cè)出水的濁度。這樣兩次所測(cè)量的差值便為水中COD的含量。
4.以上幾種方法的檢測(cè)儀進(jìn)行比較分析，結(jié)果如下：
由此可見(jiàn)，分光光度法測(cè)定水樣的CODMn值是一種操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)少、準(zhǔn)確度高且污染小的測(cè)定方法，CODMn值測(cè)定儀器成本低、可靠性高，可用于實(shí)際水樣的檢測(cè)，我們應(yīng)該大力推廣使用。
