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二氧化硅的測定
發(fā)布時間：2018-03-01瀏覽次數(shù)：860返回列表
1 概要
在pH值為1.2～1.3的條件下，硅與鉬酸銨反應生成硅鉬黃，進一步用1-2-4酸還原劑把硅鉬黃還原成硅鉬藍。此藍色深淺與試樣中含硅量有關(guān)，可用比色法測定硅含量。其反應式如下：
2 儀器
分光光度計。
3 試劑
3.1 二氧化硅標準溶液。
3.1.1貯備溶液(1mL含0.1mgSiO2)。取研磨成粉狀的二氧化硅(優(yōu)級純)約1g，置于700～800℃的高溫爐中灼燒0.5h。稱取灼燒過的二氧化硅0.1000g和已于270～300℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉0.7～1.0g，置于鉑坩堝內(nèi)，用鉑絲攪拌均勻，把鉑坩堝放入50mL瓷坩堝中。當高溫爐升溫至900～950℃，保溫20～30min后，把坩堝放入高溫爐中，在900～950℃下熔融5min。取出坩堝，冷卻后放入塑料燒杯中，加煮沸除鹽水100mL，放入沸騰的水浴內(nèi)，加熱溶解熔融物。不斷地攪拌，待熔融物全部溶解后取出鉑坩堝，用除鹽水仔細淋洗坩堝內(nèi)外壁。待溶液冷卻至室溫后，傾入1L容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，混勻后傾入塑料瓶中貯存。此溶液應完全透明，如渾濁須重新配制。
3.1.2工作溶液Ⅰ(1mL含0.05mgSiO2)。取貯備溶液50mL，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。
3.1.3工作溶液Ⅱ(1mL含0.01mgSiO2)。取貯備溶液10mL，注入100mL容量瓶，用除鹽水稀釋至刻度。
3.2 鹽酸溶液(1+1)。
3.3 20%酒石酸溶液。
3.410%鉬酸銨溶液。稱取50g鉬酸銨［(NH4)Mo7O24·4H2O］溶于400mL除鹽水中，稀釋至500mL。
3.5 飽和氟化鈉溶液。
3.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸還原劑(簡稱1-2-4酸還原劑)。
3.6.1稱取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸［NH2·C10H5·OH·SO3H］0.75g和無水亞硫酸鈉(Na2SO3)3.5g，溶于100mL除鹽水中。
3.6.2 稱取45g亞硫酸氫鈉(NaHSO3)溶于約300mL除鹽水中。
將3.6.1款和3.6.2款所述配制的兩種溶液混合、并稀釋至500mL。若溶液渾濁，則須過濾后使用。
以上試劑均應貯存于塑料瓶中。
4 測定方法
4.1 繪制工作曲線
根據(jù)試樣的含硅量，按表10-1的數(shù)據(jù)，吸取二氧化硅工作溶液，注入一組50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，傾入相應的一組聚乙烯杯中。
分別加入鹽酸溶液(1+1)1mL，搖勻。加10%鉬酸銨2mL，搖勻，放置5min。加飽和氟化鈉溶液2mL，搖勻。加20%酒石酸溶液3mL，放置1min。加1-2-4-酸還原劑3mL，搖勻，放置8min。
表10-1二氧化硅標準溶液的配制
|
測定范圍
mg
|
工作液含量
mg/mL
|
工作液體積
mL
|
波 長
nm
|
比色皿長度
mm
|
|||||
|
0～0.05
|
0.01
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
750
|
30
|
|
0～0.25
|
0.05
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
660
|
10
|
在分光光度計上，按表10-1所列的波長和比色皿長度，以除鹽水作參比測定吸光度，根據(jù)測得的吸光度值繪制工作曲線。
4.2 試樣的測定
根據(jù)試樣含硅量吸取待測試液VmL(含硅量小于0.25mg)，注入50mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度。然后按繪制工作曲線的操作步驟完成測定。根據(jù)試樣吸光度值從工作曲線上查出相應二氧化硅質(zhì)量數(shù)值(m1)。
5 計算及允許差
5.1 試樣中二氧化硅(SiO2)的含量x(%)按下式計算：
式中 m——試樣的質(zhì)量，mg；
m1——從工作曲線上查出的二氧化硅的質(zhì)量，mg；
V——取待測試液的體積，mL。
