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中性和石灰性土壤磷的測定——0.05 mol·L-1NaHCO3法
發布時間：2017-05-25瀏覽次數：1849返回列表
方法原理 石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提有效磷。一般用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO3-、CO32-等陰離子，有利于吸附態磷的置換，因此NaHCO3不僅適用于石灰性土壤，也適應于中性和酸性土壤中磷的提取。待測液中的磷用鉬銻抗試劑顯色，進行比色測定。
5.3.3.2主要儀器 往復振蕩機、分光光度計或比色計。
5.3.3.3試劑
（1）0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液調節浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空氣中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一層礦物油保存之。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH是否改變。
（2）無磷活性炭?；钚蕴砍：辛祝瑧隹瞻自囼?，檢驗有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol·L-1HCl浸泡過夜，用蒸餾水沖冼多次后，再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用NaHCO3處理即可。
其他鉬銻抗試劑、磷標準溶液同5.2.2.3試劑中（6）、（7）。
5.3.3.4操作步驟 稱取通過20目篩子的風干土樣2.5g（到0.001g）于150mL三角瓶（或大試管）中，加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺無磷活性炭（注1），塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30min（注2），立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于100mL三角瓶中，吸取濾液10mL（含磷量高時吸取2.5～5.0mL，同時應補加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管準確加入蒸餾水35mL，然后移液管加入鉬銻抗試劑5mL（注4），搖勻，放置30min后，用880nm或700nm波長進行比色。以空白液的吸收值為0，讀出待測液的吸收值（A）。
標準曲線繪制：分別準確吸取5μg·mL-1磷標準溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL，準確加水使各瓶的總體積達到45mL，搖勻；后加入鉬銻抗試劑5mL，混勻顯色。同待測液一樣進行比色，繪制標準曲線。后溶液中磷的濃度分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。
5.3.3.5結果計算
土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=
式中：：ρ——從工作曲線上查得磷的質量濃度（μg·mL-1）；
m——風干土質量（g）；
V——顯色時溶液定容的體積（mL）；
103——將μg 換算成的mg；
ts——為分取倍數；（即浸提液總體積與顯色對吸取浸提液體積之比）；
k——將風干土換算成烘干土質量的系數；
1000——換算成每kg含磷量。
表5-3 土壤磷分級
|
土壤磷mg·kg-1P
|
等級
|
|
<5
|
低
|
|
5～10
|
中
|
|
>10
|
高
|
注釋
注1．活性炭對PO43-有明顯的吸附作用，當溶液中同時存在大量的HCO3-離子飽和了活性炭顆粒表面，抑制了活性炭對PO43-的吸附作用。
注2．本法浸提溫度對測定結果影響很大。有關資料曾用不同方式校正該法浸提溫度對測定結果的影響，但這些方法都是在某些地區和某一條件下所得的結果，對于各地區不同土壤和條件下不能完全適用，因此必須嚴格控制浸提時的溫度條件。一般要在室溫（20～25℃）下進行，具體分析時，前后各批樣品應在這個范圍內選擇一個固定溫度以便對各批結果進行相對比較。好在恒溫振蕩機上進行提取。顯色溫度（20℃左右）較易控制。
注3．由于取0.05 mol·L-1NaHCO3浸提濾液10mL于50mL容量瓶中，加水和鉬銻抗試劑后，即產生大量的CO2氣體，由于容量瓶口小，CO2氣體不易逸出，在搖勻過程中，常造成試液外溢，造成測定誤差。為了克服這個缺點，可以準確加入提取液、水和鉬銻抗試劑（共計50mL）于三角瓶中，混勻，顯色。
注4．全磷鉬銻抗法，其顯色溶液的酸的濃度為0.55mol·L-1 (1/2 H2SO4)，鉬酸銨濃度為1g·L-1。 在A.L.Page,Methods of Soil Analysis.part 2，1982（419～422頁）Olsen法中先用H2SO4中和NaHCO3提取液至pH5，再加鉬銻抗試劑使后顯色溶液的酸的濃度為0.42mol·L-1 (1/2 H2SO4)，鉬酸銨濃度為0.96g·L-1。經試驗，用本法測定磷的含量，其結果是很理想的。為了統一應用全磷測定中的鉬銻抗試劑，同時考慮到Olsen法是屬于例行方法，可以省去中和步驟， 這樣后顯色液酸的濃度約為0.45mol·L-1 (1/2 H2SO4)，鉬酸銨濃度為1.0g·L-1，這樣仍在合適的顯色的酸的濃度范圍。
5.3.4酸性土壤磷的測定方法A——0.03 mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl
5.3.4.1方法原理 NH4F—HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸鈣和一部分磷酸鋁和磷酸鐵。因為在酸性溶液中氟離子能與三價鋁離子和鐵離子形成絡合物，促使磷酸鋁和磷酸鐵的溶解：
3NH4F +3HF+AlPO4→H3PO4+(NH4)3AlF6
3NH4F +3HF+FePO4→H3PO4+(NH4)3FeF6
溶液中磷與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸，在一定酸度睛被SnCl2還原成磷鉬藍，藍色深淺與磷的濃度成正比。
5.3.4.2試劑
（1）0.5mol·L-1鹽酸溶液。20.2mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL。
（2）1mol·L-1氟化銨溶液。溶解NH4F37g于水中，稀釋至1L，貯存在塑料瓶中。
（3）浸提液。分別吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1鹽酸溶液25mL，加入到460mL蒸餾水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。
（4）鉬酸銨試劑。溶解鉬酸銨(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸餾水中，徐徐加入10mol·L-1HCl350mL，并攪動，冷卻后，加水稀釋至1L，貯于棕色瓶中。
（5）25g·L-1lv化亞錫甘油溶液。溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL濃鹽酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化學純甘油90mL，混勻，貯存于棕色瓶中（注1）。
（6）50μg·mL-1磷（P）標準溶液參照土壤全磷測定方法一。吸取50μg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀釋定容，即得10g·mL-1磷（P）標準溶液。
5.3.4.3操作步驟 稱1.000g土樣，放入20mL度管中，從滴定管中加入浸提液7mL。試管加塞后，搖動1min，用無磷干濾紙過濾。如果濾液不清，可將濾液倒回濾紙上再過濾，吸取濾液2mL（注2），加蒸餾水6mL和鉬酸銨試劑2mL，混勻后，加lv化亞錫甘油溶液1滴，再混勻。在5～15min內（注3），在分光光度計上用700nm波長進行比色（注4）。
標準曲線的繪制：分別準確吸取10g·mL-1磷（P）標準溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg·mL-1磷（P）系列標準溶液。
分別吸取系列標準溶液各2mL，加水6mL和鉬試劑2mL，再加1滴lv化亞錫甘油溶液進行顯色，繪制標準曲線。
表5-4 磷的系列標準溶液（NH4F—HCl法）
|
標準磷溶液
（μg·mL-1P）
|
吸取標準溶液
（mL）
|
加水*
（mL）
|
鉬酸銨試劑
（mL）
|
后溶液中磷的濃度
（μg·mL-1P）
|
|
0
0.5
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
|
2
2
2
2
2
2
2
|
6
6
6
6
6
6
6
|
2
2
2
2
2
2
2
|
0
0.1
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
|
*包括2mL提取液。
5.3.4.5結果計算
土壤磷（P）含量（mg·kg-1）=
式中：ρ——從標準曲線上查得磷的質量濃度（μg·mL-1）；
m——風干土質量（g）；
10——顯色時定容體積（mL）；
7 ——浸提劑的體積（mL）；
2 —— 吸取濾液的體積（mL）；
103——將μg 換算成的mg；
1000——換算成每kg含磷量。
表5-5 土壤磷分級
|
土壤磷（mg·kg-1，P）
|
等級
|
|
<3
3～7
7～20
>20
|
很低
低
中等
高
|
