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氣相色譜分析概述
發(fā)布時(shí)間：2017-05-24瀏覽次數(shù)：2159返回列表
色譜法是一種分離技術(shù)。它以其具有高分離效能、高檢測(cè)性能、分析時(shí)間快速而成為現(xiàn)代儀器分析方法中應(yīng)用廣泛的一種方法。它的分離原理是，使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中一相是不動(dòng)的，稱為固定相 ， 另一相是攜帶混合物流過(guò)此固定相的流體，稱為流動(dòng)相。
一、色譜法分類：
按流動(dòng)相的物態(tài)，色譜法可分為氣相色譜法 ( 流動(dòng)相為氣體 ) 和液相色譜法 ( 流動(dòng)相為液體 ) ；再按固定相的物態(tài)，又可分為氣固色譜法 ( 固定相為固體吸附劑 ) 、氣液色譜法 ( 固定相為涂在固體上或毛細(xì)管壁上的液體 ) 、液固色譜法和液液色譜法等。
按固定相使用的形式，可分為柱色譜法 ( 固定相裝在色譜柱中 ) 、紙色譜法 ( 濾紙為固定相 ) 和薄層色譜法 ( 將吸附劑粉末制成薄層作固定相 ) 等。
按分離過(guò)程的機(jī)制，可分為吸附色譜法 ( 利用吸附劑表面對(duì)不同組分的物理吸附性能的差異進(jìn)行分離 ) 、分配色譜法 ( 利用不同組分在兩相中有不同的分配 來(lái)進(jìn)行分離 ) 、離子交換色譜法 ( 利用離子交換原理 ) 和排阻色譜法 ( 利用多孔性物質(zhì)對(duì)不同大小分子的排阻作用 ) 等。
二、氣相色譜分析
氣相色譜法是利用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法。在此法中，載氣 ( 是不與被測(cè)物作用，用來(lái)載送試樣的惰性氣體，如氫、氮等 ) 載著欲分離的試樣通過(guò)色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別檢測(cè)。其簡(jiǎn)單流程如圖 2-1 所示。
三、氣相色譜儀組成
Ⅰ . 載氣系統(tǒng) ; Ⅱ . 進(jìn)樣系統(tǒng) ; Ⅲ . 色譜柱和柱箱；Ⅳ . 檢測(cè)系統(tǒng)；Ⅴ . 記錄系統(tǒng)。
四、色譜術(shù)語(yǔ)
基線——當(dāng)色譜柱后沒(méi)有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，在實(shí)驗(yàn)操作條件下，反映檢測(cè)器系統(tǒng)噪聲隨時(shí)間變化的線稱為基線，穩(wěn)定的基線是一條直線。如圖 2-2 中所示的直線
基線漂移—— 指基線隨時(shí)間定向的緩慢變化。
基線噪聲——指由各種因素所引起的基線起伏。
保留值——表示試樣中各組分在色譜柱中的滯留時(shí)間的數(shù)值。通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。在一定的固定相和操作條件下，任何一種物質(zhì)都有一確定的保留值，這樣就可用作定性參數(shù)。
死時(shí)間 tM —— 指不被固定相吸附或溶解的氣體 ( 如空氣、甲烷 ) 從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度大值時(shí)所需的時(shí)間。顯然，死時(shí)間正比于色譜柱的空隙體積。
保留時(shí)間 tR ——指被測(cè)組分從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后出現(xiàn)濃度大值時(shí)所需的時(shí)間。
調(diào)整保留時(shí)間 tR' ——指扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間，即 tR'=tR － tM
死體積 VM ——指色譜柱在填充后固定相顆粒間所留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測(cè)器的空間的總和。 VM =tMFO
保留體積 V R ——指從進(jìn)樣開(kāi)始到柱后被測(cè)組分出現(xiàn)濃度大值時(shí)所通過(guò) 的載氣體積，即VR =tRFO
調(diào)整保留體積 VR' —— 指扣除死體積后的保留 體積，即
VR' =tR' .FO 或 VR' =VR － VM
同樣， V'R 與載氣流速無(wú)關(guān) 。死體積反映了柱和儀器系統(tǒng)的幾何特性，它與被測(cè)物的性質(zhì)無(wú)關(guān) ，故保留體積值中扣除死體積后將合理地反映被測(cè)組分的保留特性。
相對(duì)保留值 ——指某組分 2 的調(diào)整保留值與另一組分 1 的調(diào)整保留值之比：
亦可用來(lái)表示固定相 ( 色譜柱 ) 的選擇性。值越大，相鄰兩組分的 t'R 相差越大，分離得越好， =1 時(shí)，兩組分不能被分離。
區(qū)域?qū)挾取V峰區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線中一個(gè)重要的參數(shù)。從色譜分離角度著眼，希望區(qū)域?qū)挾仍秸胶?。通常度量色譜峰區(qū)域?qū)挾扔腥N方法：
（ 1 ）標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ 即 0.607 倍峰高處色譜峰寬度的一半。
（ 2 ）半峰寬度 Y 1/2 又稱半寬度或區(qū)域?qū)挾龋捶甯邽橐话胩幍膶挾?，它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為：
（ 3 ）峰底寬度 Y 自色譜峰兩側(cè)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)所作切線在基線上的截距，如圖 2-2 中的 IJ 所示。它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為： Y=4σ
