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原子發射光譜法—攝譜
發布時間：2017-05-05瀏覽次數：1282返回列表
[目的要求]
1、通過對不同目的，不同對象的攝譜，掌握不同攝譜方法及其原理。
2、掌握攝譜儀的基本原理和使用方法。
[基本原理]
物質中每種元素的原子或離子在電能（或熱能）作用下能夠發射特征的光譜線，這種特征的光譜線經過攝譜儀的色散器后，得到按不同波長順序排列的光譜，把這種光譜記錄在感光板上，以便作定性和定量分析。由于各種元素及其化合物的沸點不同，其蒸發速度也各異，可利用這些特征采用不同的曝光時間，把不同元素的譜線分別攝在不同位置上。
[儀器與試劑]
WPG—100型（或WP1型）平面光柵攝譜儀；?6 mm光譜純石墨電—錐型上電，普通凹型下電；鐵電；天津紫外I型光譜感光板；秒表；帶緣把的醫用鑷子
定性分析試樣—粉末、金屬片；半定量分析PbO標樣（Pb%3、1、0.3、0.1、0.03）；顯影液、定影液。
[實驗步驟]
1、將分析用的標樣及分析試樣分別準備好，用小匙把粉末試樣裝入相應的電，裝樣時適當地壓緊，每個樣壓緊的程度盡可能一致。用剪刀將待分析的金屬片剪下兩小片折成小塊狀，分別放入凹形下電內。準備好的樣品按編號放在電架上。
2、裝感光板。在暗室紅燈下（勿直照感光板）取出感光板（取感光板時勿大面積摸感光板面，以免損壞乳劑面）。然后用手指輕輕摸感光板的邊角，找出其乳劑面（粗糙面）。把乳面向著曝光的方向裝入暗室，切勿裝反。
3、攝譜。
根據不同分析對象選擇攝譜條件如：光源、電、攝譜儀的參數、選用的波長范圍等。攝譜選用的波長范圍是根據分析元素的光譜靈敏線選擇所需的中心波長，選用的中心波長按表8-1中選用其對應的參數。例如需用中心波長為3000?，則按表調節的三個參數如下：
光柵轉角（度）——10.37；
狹縫調焦（毫米）—5.4
狹縫傾角（度）——5.8
選用中心波長為4200?時，自己按表調節三個參數：
光柵轉角（度）——；狹縫調焦（毫米）——；狹縫傾角（度）——
在此波長攝譜為了消除二級光譜的重疊，攝譜在第三聚光鏡前應套上標有“I”記號的濾光片。
表8-1WPG—100型攝譜儀選擇中心波長的參數
光柵1200條/mm 光柵編號1705—2
|
光譜級次
|
一級衍射光譜
|
||
|
中心波長（?）
|
光柵轉角（度）
|
狹縫調焦(毫米)
|
狹縫傾角(度)
|
|
3000
|
10.37
|
5.40
|
5.80
|
|
200
|
11.07
|
||
|
400
|
11.77
|
||
|
500
|
12.12
|
5.40
|
5.90
|
|
800
|
13.13
|
||
|
4000
|
13.89
|
5.40
|
5.00
|
|
200
|
14.60
|
||
|
400
|
15.31
|
||
|
500
|
15.61
|
5.40
|
6.10
|
攝譜記錄及計劃如下：
攝譜儀：
光源：交流電弧
感光板：
顯影溫度： 時間：
定影溫度： 時間：
按已列好的攝譜計劃表進行攝譜，儀器的操作方法見攝譜儀操作規程。
表8-2 攝譜計劃
|
實
驗
內
容
|
編
號
|
樣
品
|
條 件
|
哈
特
曼
光
欄
|
板
移
|
||||
|
中心
波長
（?）
|
狹縫
寬度
（μ）
|
中間
光欄
（mm）
|
電流
大小
（?）
|
激發
時間
（sec）
|
|||||
|
光
譜
定
性
分
析
|
1
|
Fe
|
3000
|
5
|
3
|
5
|
15
|
2
5
8
|
20
|
|
2
|
粉
末
|
3000
|
5
|
3
|
5
|
30
|
1
|
||
|
3000
|
5
|
3
|
8
|
30
|
3
|
||||
|
3
|
粉末
|
3000
|
5
|
3
|
8
|
60
|
4
|
||
|
4
|
金屬片
|
3000
|
5
|
3
|
7
|
60
|
9
|
||
|
5
|
Fe
|
4200
|
5
|
3
|
5
|
15
|
6
|
||
|
6
|
金屬片
|
4200
|
5
|
3
|
7
|
60
|
7
|
||
|
1
|
標樣1
|
3000
|
5
|
5
|
7
|
40
|
1
|
30
|
|
|
2
|
標樣2
|
2
|
|||||||
|
3
|
標樣3
|
3
|
|||||||
|
4
|
標樣4
|
4
|
|||||||
|
5
|
標樣5
|
5
|
|||||||
|
6
|
試樣
|
6
|
|||||||
|
7
|
Fe
|
3000
|
5
|
5
|
5
|
15
|
7
|
||
1、 洗感光板（在暗室進行）。
（1）準備顯影液及定影液。
把預先配好的顯影液及定影液分別倒入帶蓋搪瓷盤里，插入溫度計檢查其溫度，若不足20℃， 可用電爐或熱水加熱。
（2）顯影及定影。
在紅外燈工作下打開暗盒，取出感光板，將乳膠面朝上放入顯影液中，蓋上蓋子不斷輕輕搖動。顯影2 min，取出感光板用清水泡洗數分鐘，然后將感光板放入20℃的定影液，定影10 min，取出后用自來水沖洗（小流量）感光板15 min，若感光板發現有小顆粒用濕棉花輕輕擦去。再進行沖洗。將沖洗好的感光板放在感光板架上，待干后裝入感光板袋，以便譯譜用。
[數據處理]
用眼初步檢查所攝譜得到的感光板的質量，并記錄之。根據攝譜實踐，總結如何才能攝得好的光譜譜線底板。
[注意事項]
由于攝譜儀使用較大的電流，因此操作時應注意緣，以免觸電的危險，注意保持透鏡及狹縫的干凈，切勿用手觸摸。
