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水質硫化物檢測儀的空白及樣品制備
發布時間：2019-07-15瀏覽次數：2863返回列表
便攜式硫化物測定儀，水中硫化氫檢測儀
儀器出廠前已經標定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的硫化物含量：
1、空白及樣品制備
1.1空白樣的制備：
取20mL蒸餾水于干凈比色管中，沿比色管壁緩慢加入5.00mL試劑（三），擰緊蓋子充分搖勻，靜置顯色25min，上機測試。
1.2樣品的制備：
于1L棕色采樣瓶中，加入2mL試劑（）和1mL試劑（二），加入1L的水樣，水樣應充滿瓶，瓶塞下不留空氣（如硫化物過時試劑可酌情多加至沉淀全）。
將沉淀好的水樣充分搖勻，取25.00mL于離心管中，放入離心機行分離（若無離心機的情況下，則放入分液漏斗中，待沉淀全沉淀到底部時，將沉淀部分放入比色管中），棄去上層溶液，用20mL的蒸餾水將沉淀轉入比色管中。
沿比色管壁緩慢加入5.00mL試劑（三），蓋上蓋子充分搖勻，靜置顯色25min，上機測試。
2、新機請裝上電池，按”返回/!”鍵打開電源開關。
3、按 “曲線” 鍵，利用上下箭頭鍵選擇所需的標準曲線序號（曲線01出廠已標定好的曲線），按“確認”鍵確認。
4、將空白用比色管上豎線對準比色計上1號線方向插入測定儀的比色孔中。按“空白”鍵，待空白信號值穩定后，再按“確認”鍵確認。
5、取另支裝有待測樣品的比色管上豎線對準比色計上1號線方向插入比色孔中，按“測量” 鍵，儀器顯示樣品的硫化物濃度值(mg/L)。
、 儀器的使用
（） 測定樣品
1. 在比色計上按“曲線/0”鍵，利用上、下箭頭鍵或數字鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。（上面的“SET”表示為“設置”功能， “PRGM”為“曲線”，]，閃爍的“01”為要選擇的曲線序號）
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SET
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PRGM 01.USE01 |
01 |
2. 將待測的空白比色管的標線對準圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，按“空白”鍵，（ ZERO意為‘零’，即空白），按“確認”鍵，儀器返回待命狀態。
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ZERO 0.0 mg/L |
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3. 將待測的樣品比色管的標線對準圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，按“測量”鍵，儀器顯示度條并顯示樣品的濃度值。
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MS 0.32mg/L |
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4. 按“存儲”鍵，儀器保存樣品濃度值于儀器內。
5. 重復上述操作，待所有樣品測試畢后。
（二） 標定曲線
本儀器可保存20條標準曲線。儀器在出廠時標定好條標準曲線，用戶可以根據需要選用，如覺得儀器曲線誤差太大，可以重新標定曲線。
1. 按“標定”鍵，儀器入標定狀態。提示輸入曲線序號（PGIND為PROGRAM INDEX的縮寫，意為曲線序號），用數字鍵該曲線序號，按“確認”鍵予以確認。（CAL為CALIBRATE的縮寫，意為標定，SET為設置，合起來為標定中的標準值設置）
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CAL SET 01 |
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PRGM PGIND |
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2. 將標準空白比色管的標線對準圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，儀器閃爍顯示“0000” mg/L，提示輸入標準硝酸鹽值。（“0.”為序號，意為空白，STD為STANDARD的縮寫，意為標準值）
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CAL SET 00.00 mg/L |
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0.STD |
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3. 直接按下“確認”鍵，儀器顯示測量度條,并顯示0.0 ABS，表示吸光度為0（其中：CAL為CALIBRATE的縮寫，意為標定，MS為MEASURE的縮寫，意為測量，合起來為標定中的測量），再次按下“確認”，系統臨時存儲空白吸光值。
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CAL MS 0.0 ABS |
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0.ABS |
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4. 儀器提示輸入下個硫化物標準值，此時將待測的個裝有硫化物標準值的比色管的標線對準圓盤上的刻線1，插入測定儀的比色孔中，用數字鍵輸入實際標準值，按“確認”鍵，儀器顯示吸光值。再按“確認”鍵予以確認。
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SET 0.050 mg/L |
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1.STD |
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CAL MS 0.0XXX ABS |
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1.ABS |
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5. 重復上述操作，分別標定其余標樣，直至全部標樣標定后，連按“確認”鍵兩次結束標定，儀器自動算出此次標定的Z小二乘法標準曲線方程并顯示存儲曲線序號。此時再次按下“確認”鍵，儀器將該條曲線存入存儲器中，并在顯示器中間顯示“8888”。
注：儀器內第1、2條曲線為出廠曲線，不能修改，如要自行標定曲線請存在其它序號
（三） 設置
本儀器有以下6個功能設置：
1. 日期設置：按“設置”鍵后，顯示屏右下角數字０1閃爍，按“確認”鍵，儀器在xx.xx.xx格式年月日的位顯示，利用數字鍵行更改，按“確認”鍵予以確認。如不需更改則按“返回”鍵則可。
2. 時間設置：按“設置”鍵后，顯示屏右下角數字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數字為０2，按“確認”鍵，儀器在xx：xx：.xx格式時分秒的位顯示，用數字鍵鍵行更改，按“確認”鍵予以確認。
3. 自動關機（定時器）設置：當儀器在不操作鍵盤的情況下，到達設定時間后，自動關機。按“設置”鍵后，顯示屏右下角數字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數字為０3，按“確認”鍵，儀器在xx：xx：.xx格式時分秒的位顯示，用數字鍵鍵行更改，按“確認”鍵予以確認。
4. 刪除全部記錄（DEL AL）：按“設置”鍵后，顯示屏右下角數字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數字為０4，按“確認”鍵后，儀器顯示刪除度條，儀器內所有歷史記錄將被清除。
5. 刪除部分記錄（DEL PT）：按“設置”鍵后，顯示屏右下角數字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數字為０5，按“確認”鍵后，儀器顯示刪除度條，儀器內保留50個Z新歷史記錄，其它將被清除（如果存儲不足50個，則記錄不被刪除）。
6. 刪除用戶曲線（DELUP）：按“設置”鍵后，顯示屏右下角數字０1閃爍，用向上鍵頭鍵更改數字為０6，按“確認”鍵后，儀器顯示刪除度條，儀器將刪除所有用戶標準曲線（儀器內前二條固定的除外）。
（四）記錄查詢
在命令狀態下（--.--）,按下“查詢”鍵，若無記錄，則儀器顯示“NORCD”，按“返回”鍵回到命令狀態。若有記錄，則儀器在右下角顯示Z新的記錄序號，并在顯示器中間位置顯示氨氮的濃度值，此時，若按下“日期”鍵，儀器在底部顯示測量此記錄的實際日期如11.12.09(2011年12月9日)；若按下“時間”鍵，儀器在底部顯示測量此記錄的實際時間，如09：56：48（9時56分48秒）；若按“C/A/T”鍵，可切換顯示該值的樣品濃度（mg/L）/吸光值/透光率(%)的值；若需查找其它記錄，只需按下上、下箭頭鍵即可；若需快速上翻或下翻記錄，“長按” 上、下箭頭鍵即可。
操作步驟
（） 水樣的測定
1、 樣品采集與保存
采集瓶應使用棕色瓶子。
采集1L水樣時，應加入2 mL試劑（）和1mL試劑（二），再加水樣。如硫化物較時試劑可酌情多加至沉淀全。水樣應充滿瓶，瓶塞下不留空氣。
2、 樣品測試
⑴ 無色、透明不含懸浮物的水樣
將沉淀好的水樣充分搖勻，取25mL于離心管中，放入離心機行分離（若無離心機的情況下，則放入分液漏斗中，待沉淀全沉淀到底部時，將沉淀部分放入比色管中），棄去上層溶液，用20mL的蒸餾水將沉淀轉入比色管中。沿比色管壁緩慢加入5mL試劑（三），蓋上蓋子充分搖勻，放置25min后，以蒸餾水做空白，行比色。
⑵ 對于含懸浮物、渾濁度較、有色、不透明的水樣，采用酸化-吹氣-吸收法測定，具體操作步驟參照標《GB/T 16489-1996》
（二） 標定曲線
⑴ 取8支比色管，各加入10mL硫化物試劑（）。
⑵ 分別取0.00、0.25、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ml硫化物標準液（5mg/L）移入比色管中，移入量不足5mL的加蒸餾水依次補足（相應的硫酸鹽標準值為：0、0.05、0. 10、0.20、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00mg/L）。
⑶ 沿比色管壁緩慢加入5mL試劑（三），蓋上蓋子充分搖勻。
⑷ 分別加入5mL蒸餾水，搖勻，放置25min后，選擇“標定曲線”，按p4頁行標定曲線并存儲。
（三）注意事項
1) 為了提檢測的準確性，應減少樣品在檢測時的相互影響，空白、標樣、樣品的比色管及管蓋應固定，以減少操作帶來的誤差。
2) 硫化物含量為0.50mg/L時，樣品中干擾物質含量Z允許含量分別為：SO32-20mg/L、S2O32-240mg/L、SCN-400mg/L、NO2-65mg/L、NO3-200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L和Hg2+4mg/L。
3) 般情況下，標準曲線的相關系數r值應在0.990以上，如果所標定的標準曲線的r值低于0.990，說明標準配制有問題或比色操作不規范，應仔細分析，逐排除。
4) 比色管必須保持潔凈，避免用手觸及透光面，比色管置入比色計前如皿外壁掛有溶液，應用濾紙擦拭干凈，以免成零點漂移及腐蝕儀器。
5) 儀器應放置在干燥通風處，同時需避免強光直射。長期不用時，應將比色管擦拭干凈置于機外，以保證機內干燥，保護光學元件。
