壓電陶瓷測試及壓電材料相關制作介紹

2.4 NBT基陶瓷的化與壓電性能測試

2.4.1 NBT基陶瓷的化

1. 試樣的制備

為對壓電陶瓷進行化和性能測試，燒結后的陶瓷需要進行燒銀處理。燒銀就是在陶瓷的表面上涂覆一層具有高導電率，結合牢固的銀薄膜作為電。電的作用有兩點：（1）為化創造條件，因為陶瓷本身為強緣體，而化時要施加高壓電場，若無電，則化不充分；（2）起到傳遞電荷的作用，若無電則在性能測試時不能在陶瓷表面積聚電荷，顯示不出壓電效應。

先將燒結后的圓片狀樣品磨平、拋光，使兩個平面保持干凈平整。然后在樣品的表面涂覆高溫銀漿（武漢優樂光電科技有限公司生產，型號：SA-8021），并在一定溫度干燥。將表面涂覆高溫銀漿的樣品放入馬弗爐進行處理，慢速升溫到320~350℃，保溫15min以排除銀漿中的有機物，快速升溫到820℃并保溫15min后隨爐冷卻，后將涂覆的銀電表面拋光。

附資料壓電壓片裝置：

ZJ-D33-YP15壓電陶瓷壓片機，材料壓片機，粉末陶瓷壓片機，超導材料壓片機，能源壓片機

關鍵詞：壓片機，粉末，壓片

一、產品介紹：ZJ-D33系列型手動壓電/材料壓片機和電動壓電/材料壓片機廣泛用于新材料，超導，粉末陶瓷，電源，建材等領域，可以配合ZJ-3/6/5型壓電測試儀和鈣鐵分析，紅外光譜(IR)， X熒光(XRF)分析儀器配套使用，用特定的模具可以壓制成各種各樣的片,柱及異型體,組合體等進行科學研究，應用非常廣泛,使用簡單、方便、可靠。目前是高等院校進行自行科學材料研究的重要輔助工具。

二、應用范圍：

粉末陶瓷壓片，新材料壓片，超導壓片，電源，建材壓片

三、特點：具有快速上壓，快速退模，壓力高，穩定性好，不漏油，無污染，維修簡便

四、主要技術資料

一、手動型技術參數 :
壓力范圍: 0--15T，0-24T，0-30T，0-40T
系統壓力: 0--25 MPa ( 250Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )，0--30 MPa ( 300 Kgf /Cm*Cm )，0--40 MPa ( 400Kgf /Cm*Cm )
油缸升程: 0--20 mm，
壓力穩定性:≤1MPa / 10min
運動模式: 帶快速預緊.
工作空間: 160×160×150 mm
外形尺寸: 270×200×450 mm
重 量: 30 kg

二、數顯型特點及功能：

1、微功耗，準確度高，高清晰度五位數字液晶顯示。

2、智能校準，線性修復，磁筆調零。

3、動態壓力值顯示功能。

4、可顯示在線壓力測量動態變化曲線，峰值記錄功能

(峰值保持：在高壓力呈現時，可以在液晶顯示屏上保持該數 據，便于記錄)

普通圓柱型模具：Φ6；8；10；12；13（紅外模具）； 15；Φ20；25；30；40；50；

Φ60；80；100 (mm).

2.組合型圓柱模具（開瓣式）：Φ6；8；10；12；13；15；Φ20；25；30；40；50；(mm).

根據用戶要求可以定加工

可以定加工

2. NBT基壓電材料的化

利用壓電材料正負電荷中心不重合，對燒成后的壓電陶瓷在一定溫度、一定直流電場作用下保持一定的時間，隨著晶粒中的電疇沿著電場的擇優取向定向排列，使壓電陶瓷在沿電場方向顯示一定的凈化強度，這一過程稱為化 ^[70]。化是多晶鐵電、壓電陶瓷材料制造工藝中的重要工序，壓電陶瓷在燒結后是各向同性的多晶體，電疇在陶瓷體中的排列是雜亂無章的，對陶瓷整體來說不顯示壓電性。經過化處理后，陶瓷轉變為各向異性的多晶體，即宏觀上具有了性，也就顯示了壓電性。

對于不同類型的壓電陶瓷，進行合適的化處理才能充分發揮它們佳的壓電特征。決定化條件的三個因素為化電壓、化溫度和化時間。為了確定NBT基壓電材料的佳化條件，采用高壓化裝置（北京東方圓通科技生產，型號：PZT-JH10/4壓電化裝置（10KV以下壓電陶瓷同時化1-4片）

）詳細研究了樣品的化行為，并確定了佳的化條件。

附產品資料：

PZT-JH10/4壓電化裝置（10KV以下壓電陶瓷同時化1-4片）

關鍵詞：壓電化，壓電陶瓷材料，1-4片

PZT-JH10/4壓電化裝置主要用于10KV以下壓電陶瓷或其它壓電材料的化處理，廣泛應用于高校及從事壓電材料研究或生產的科研及生產單位。

主要特點：

1. 能夠同時化1-4片試樣，目前

2. 安全可靠，溫度補償快、恒溫精度高

3. 每路當漏電流超過規定值時，都具有切斷保護功能，不影響其它樣片的化，其它回路可按正常化時間完成化。

4. 任意夾持樣品尺寸為3-40mm片方型或是圓型試樣

1、工作電源：AC220V 50/60HZ

2、額定功率：2.0kw

3、壓電材料化或耐壓測試：DC：0-10KV（±5％+2個字）連續可調

4、總電流：10mA

5、每路切斷電流：0.5mA

6、定時：1-99min±5％任意設定

7、加熱元件 ：優質電阻絲

8、1次測試試樣數量:可加載1-4片試樣

9、額定溫度 ：≤180℃

10、高溫度 ：200℃

11、控溫方式 ：智能化恒溫控制（進口表）

12、樣片 ：樣品尺寸為3-40mm片方型或是圓型試樣

13、外形尺寸 ： 寬872高466深360（mm)

14、配置ZJ-3和ZJ-6壓電測試儀

二、另外選配：壓電測試裝置：

主要技術指標:

d₃₃/d₁₅： 量程: ×1 檔: 20 至 4000pC/N

×0.1檔: 2至200pC/N

準確度: ×1檔: ±2%±1至3 (pC/N)，當d₃₃ 在200至4000pC/N

±5%±1至3 (pC/N)，當d₃₃ 在20至 200pC/N

×0.1 檔: ±2%±1至3 (0.1pC/N)，當d₃₃ 在20至200pC/N

±5%±1至3 (0.1pC/N)，當 d₃₃ 在2至20pC/N

分辨率: ×1 檔: 1pC/N

×0.1 檔: 0 .1 pC/N

d₃₁： 量程: 2至 400pC/N

準確度: ±10%±1至3 (pC/N)

分辨率: 1pC/N

尺寸：

測量頭: Ф110×150mm

電子儀器: 260×240×120mm

重量：

測量頭: ~4kg

電子儀器: ~2kg

2.4.2 NBT基陶瓷的壓電性能測試

1．壓電振子及其等效電路

圖2.11 壓電振子的等效電路

利用壓電材料的壓電效應，可以將其按一定取向和形狀制成有電的壓電器件。輸入電訊號時，若訊號頻率與器件的機械諧振頻率f_r一致，就會使器件由于逆壓電效應而產生機械諧振，器件的機械諧振又可以由于正壓電效應而輸出電訊號，這種器件稱為壓電振子，廣泛用于制作濾波器、諧振換能器件和標準頻率振子。在其諧振頻率附近的電特征可用圖2.11來表示，它由電容C₁，電感L₁和電阻R₁的串連支路與電容C₀并聯而成，在諧振頻率附近可以認為這些參數與頻率無關。

2．壓電材料的性能測試

壓電參數的測量以電測法為主。電測法可分為動態法、靜態法和準靜態法。動態法是用交流信號激勵樣品，使之處于諧振及諧振附近的狀態，通過測量其特征頻率，并進行適當的計算便可獲得壓電參量的數值^[71]。本實驗采用準靜態d₃₃測試儀（北京東方圓通ZJ-3/ZJ-6）測量樣品的壓電常數，采用阻抗分析儀測量樣品的電容C^T與介質損耗tanδ，根據樣品的頻率-阻抗譜得到串聯諧振頻率f_s、并聯諧振頻率f_p和串聯諧振電阻R₁，并根據《中華人民共和國標準壓電陶瓷材料性能測試方法（GB2414-81）》（以下簡稱為《測試方法》）計算出其它各壓電參數的值。

附產品資料：

鄭重申明：

1.材料產品測量，數據真實可信，性能，請勿相信其它任何仿制我們參數相同的產品.

2.近網上有單位冒充我們的壓電產品及壓電化裝置，他們采用盜圖，或是盜取技術參數，我們的產品沒有授權給任何一家單位，確認產品可以直接撥打： 。

3.為了保護購買者的利益：我們支持貨到驗收后付款。

目前我們對材料測試越來越重視，很多單位及科研院校對產品甄別出現很大問題，但是真正測試材料需要選擇一款可靠的測試產品，這樣對自己的測試成果及研究會帶來很大的作用,對我們的生產帶來大的指導性作用。

ZJ-3型壓電測試儀（靜壓電系數d33測量儀）
關鍵詞:壓電,陶瓷材料,高分子,d33/d15

一、產品介紹：

ZJ-3型壓電測試儀（靜壓電系數d33測量儀）是為測量壓電材料的d33常數而設計的專用儀器，它可用來測量具有大壓電常數的壓電陶瓷，小壓電常數的壓電單晶及壓電高分子材料。此外，也可測量任意取向壓電單晶以及某些壓電器件的等效壓電d’33常數，儀器測量范圍寬，分辨率細，可靠性高，操作簡單，對試樣大小及形狀無特殊要求，圓片、圓環、圓管、方塊、長條、柱形及半球殼等均可測量，測量結果和性在三位半數字面板表上直接顯示。ZJ-3型壓電測試儀（靜壓電系數d33測量儀）在原ZJ-2A型壓電測試儀的基礎上增加了對被測元件的放電保護、放電提示以及被測波形輸出等功能，使得儀器在測量未放電（尤其是較大尺寸）的壓電元件時具備了高電壓放電提示及保護功能，本儀器是從事壓電材料及壓電元件生產、應用與研究部門的必備儀器。

二、參考標準:
GB3389.4-82《壓電陶瓷材料性能測試方法 縱向壓電應變
常數d33的靜態測試》

GB/T3389.5-1995《壓電陶瓷材料性能測試方法 圓片厚度伸縮振

動模式》

GB000?Tj1.1/T3389.4-1982《壓電陶瓷材料性能測試方法 柱體縱

向長度伸縮振動模式》

GB/T 3389.7-1986《壓電陶瓷材料性能測試方法 強場介電性能的測試》

GB/T3389.8-1986《壓電陶瓷材料性能測試方法 熱釋電系數的測試

三、產品主要功能：

﹡測量壓電材料的d33常數

﹡測量具有大壓電常數的壓電陶瓷

﹡測量小壓電常數的壓電單晶及壓電高分子材料

﹡測量任意取向壓電單晶以及某些壓電器件的等效壓電d’33常數

四、主要技術指標

d33測量范圍：

×1擋：10到2000pC/N，20 至4000pC/N；
×0.1擋： 1到200pC/N，2 至400pC/N。
誤差：×1擋：±2%±1個數字，當d33在100到4000pC/N；
±5%±1個數字，當d33在10到200pC/N；
×0.1擋：±2%±1個數字，(當d33在10到200pC/N)
±5%±1個數字，當d33在10到20pC/N。
分辨率： ×1擋：1 pC/N；×0.1擋：0.1 pC/N。
尺寸：施力裝置：Φ110×140mm；儀器本體：240×200×80mm。
重量：施力裝置：約4公斤；
儀器本體：2公斤。
電源：220伏，50赫，20瓦。

(1) 介電常數ε

介電常數是綜合反映電介質材料的介電性質或化行為的一個宏觀物理量，它表示材料兩電間的電介質的電容與真空狀態時電容的比值^[1]。本實驗采用相對介電常數ε₃₃^T/ε₀來表征材料的介電性能，作如下計算：

ε₃₃^T/ε₀＝ =

其中，D為樣品的厚度，A為樣品電面積，d為樣品的直徑，C^T為樣品的電容，ε₀為真空介電常數，其值為8.854×10^-12 F/m。

(2) 介質損耗tanδ

介質損耗主要是由化弛豫和介質漏電引起的。通常以電介質中存在一個損耗電阻R_n來表示電能的消耗。把通過介質的電流分成消耗能量的部分I_R和不消耗能量的部分I_C（即通過介質純電容部分），定義介質損耗正切角為：tanδ= I_R / I_C = 1 / wCR_n（w代表交變電場的角頻率）。

(3) 機械品質因數Q_m

機械品質因數Q_m表征壓電體諧振時因克服內摩擦而消耗的能量，其定義為諧振時壓電振子內儲存的電能E_e與諧振時每個周期內振子消耗的機械能E_m之比。機械品質因數Q_m也是衡量壓電陶瓷的一個重要參數，它表示在震動轉換時，材料內部能量損耗程度。不同的壓電器件對壓電陶瓷材料的Q_m值有不同的要求，多數的陶瓷濾波器要求壓電陶瓷的Q_m值要高，而音響器件及接收型換能器則要求Q_m值要低^[2]。

根據等效電路和《測試方法》，Q_m可用下式計算：

Q_m =

其中，C^T為電容，f_s為串聯諧振頻率，f_p為并聯諧振頻率，R₁為串聯諧振電阻。

(4) 頻率常數N

壓電材料頻率常數N是指振子諧振頻率f_r與主振動方向長度（或直徑）的乘積。由于諧振頻率與壓電振子主振動方向的長度成反比，所以頻率常數N與振子尺寸無關，只與壓電材料的性質、震動模式有關。

對于薄圓片徑向伸縮震動模式的壓電振子，頻率常數N_p = f_sd。其中，f_s為串聯諧振頻率，d為樣品的直徑。

(5) 機電耦合系數k

機電耦合系數k是表征壓電材料的機械能與電能相互轉換能力的參數，是衡量材料壓電性強弱的重要參數之一。k越大，說明壓電材料機械能與電能相互耦合的能力越強。k定義為：

k² = 被轉換的電能（機械能）/ 輸入的總機械能（電能）

根據《測試方法》，本實驗采用HP4294A阻抗分析儀測得樣品的串聯諧振頻率f_s和并聯諧振頻率f_p，算出Δf / f_s（式中Δf =f_s - f_p）的值，通過查k_p~Δf / f_s對應數值表，確定k_p的值。

(6) 壓電常數d₃₃

壓電常數是壓電材料把機械能轉變為電能或把電能轉變為機械能的轉換系數，它反映壓電材料機械性能與介電性能之間的耦合關系。壓電系數越大，表明材料機械性能與介電性能之間的耦合越強^[2]。

本實驗采用準靜態d₃₃測試儀測量樣品的壓電常數。測量原理是將一個低頻（幾赫茲到幾百赫茲）震動的應力同時施加到待測樣品和已知壓電系數的標準樣品上，將兩個樣品的壓電電荷分別收集并作比較，經過電路處理，得到待測樣品的d₃₃值，同時表示出樣品的性^[71]。